苯乙烯—甲基丙烯酸甲酯嵌段共聚物的合成与表征

采用阴离子聚合技术合成了一系列苯乙烯－甲基丙烯酸甲酯的两嵌段共聚物。采用ＧＰＣ、ＦＴＩＲ、ＮＭＲ（＾１Ｈ ＮＭＲ，＾１３Ｃ ＮＭＲ和固体ＮＭＲ）和ＤＭＡ等手段进行了表征。结果表明，所得产物为高分子量，窄分布，具有微相分离结构的两嵌段共聚物。     

BiOCl/In2S3复合可见光催化剂制备及性能研究

氯氧化铋（BiOCl）较大的禁带宽度使得其只能对紫外光产生响应,严重制约了其进一步光催化应用。为实现BiOCl对可见光的利用,以In2S3为可见光光敏剂,并基于高效实用的机械研磨手段构建BiOCl/In2S3复合可见光催化剂。通过扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(EDS)、X射线衍射(XRD)、红外光谱(FT-IR)和紫外-可见漫反射光谱(UV-Vis DRS)等方法对催化剂的形貌和结构进行表征。选择盐酸四环素（TC）可见光催化降解为评价模型,系统研究了BiOCl/In2S3复合比例对光催化活性的影响。结果表明两者复合比例为1:1时具有最佳的光催化活性,在可见光照射下对TC的降解效率高达91.4%,且经3次循环降解效率仍保持在87.3%。机理研究表明,In2S3被可见光激发产生电子注入BiOCl的导带(CB),能有效提升载流子的分离效率,而h+和?O2-是光降解过程中的主要活性物质。该项研究工作充分表明了In2S3对BiOCl的高效光敏活性,展示了物理复合法在新型高效可见光催化体系构建中的重要意义。     

高效液相色谱法测定血液透析器中聚乙烯吡咯烷酮、N,N-二甲基乙酰胺和N-甲基吡咯烷酮溶出量

建立高效液相色谱法测定血液透析器中聚乙烯吡咯烷酮、N,N-二甲基乙酰胺和N-甲基吡咯烷酮三种残留物的溶出量。采用超纯水作为浸提溶剂,模拟临床使用条件,在（37±1）℃的恒温水浴中对样品循环浸提6 h。以乙腈-水（体积比为5∶95）作为流动相等度洗脱,采用高效液相色谱法分离和测定溶出物,检测波长为205 nm。聚乙烯吡咯烷酮、N,N-二甲基乙酰胺和N-甲基吡咯烷酮的质量浓度分别在5.0～100.0、0.2～20.0、0.2～20.0μg/mL范围内与色谱峰面积具有良好的线性关系,相关系数均大于0.999,方法检出限分别为1.461、0.011、0.019μg/mL。样品加标平均回收率为95.13%～103.99%,测定结果的相对标准偏差为0.08%～0.67%(n=6)。该方法制样简单,适用于血液透析器中聚乙烯吡咯烷酮、N,N-二甲基乙酰胺和N-甲基吡咯烷酮三种残留物的溶出量测定。     

液晶叶绿素铂电极的光感电位

将不同含量的液晶物质4-甲氧基苄叉4′-正丁基苯胺(MBBA)分别加到叶绿素a(Chla)的异辛烷溶液中, 将这些溶液分别涂在铂板上形成液晶叶绿素铂电极, 测求其光感电位ΔE的变亿; 另一方面将这些溶液分别涂在玻璃板上, 形成液晶叶绿素涂层的玻璃板, 测求其导数光谱特性谱峰(743 nm)相对高度h/h_T的变化。发现随着MBBA量的增加, ΔE与h/h_T两种数值均有极大信出现。另外用石油醚溶剂、异辛烷-石油醚(1:9V/V)溶剂代替异辛烷溶剂, 进行同样实验, 发现也都有这两种极大值出现, 而且这三种溶剂体系的六个极大值都发生在MBBA浓度为0.001±0.0005 mol L~(-1)范围内。本文根据导数光谱原理, 子结构以及液晶物质特性, 对以上实验的变化规律作了理论说明。     

含钛低聚物合成高结晶度的MIL-125显著提高二甲苯异构体吸附分离选择性

二甲苯作为石油化工行业中的基础原料,其应用价值很大且需求量逐年增加,因此二甲苯分离提纯的研究具有重要理论意义和工业应用价值.同时,二甲苯异构体分离被认为是改变世界的七大分离难题之一.金属有机骨架材料MIL-125是一种典型的含钛金属有机骨架材料,被广泛应用于光催化氧化和吸附分离中.目前传统金属有机骨架材料MIL-125的合成方法需要严格的无水操作环境以及无水级的超纯试剂.由于合成过程中钛源极易水解,很难控制其水解速率.本研究组提出了一种新的MIL-125的合成方法,该法引入了耐水解的含钛无机-有机杂化低聚物,并且可以稳定合成得到高结晶度且形貌规整的MIL-125.由于MIL-125材料本身在二甲苯异构体分离领域展现出的较大优势及潜力,将新方法合成的MIL-125进行了二甲苯分离性能评价,并对其选择性显著增强的原因和不同溶剂体系下分离性能的影响进行了探讨.为了考察新方法合成的MIL-125在液相中二甲苯的分离性能.在25℃的条件下进行了二甲苯异构体的单组分液相吸附实验.单组分等温吸附曲线结果表明,pX(对二甲苯)吸附量最多,其次是oX(间二甲苯)和mX(邻二甲苯),表明MIL-125吸附剂对pX的吸附能力最强,而对mX和oX的吸附能力相对较低.同时双组分竞争吸附实验得到pX/mX的竞争选择性高达13.6,pX/oX的选择性为8左右,这种选择性优于大多数对位选择性的多孔吸附剂材料.为了在更接近工业应用的条件下评估吸附剂的动态分离性能,在造粒后的MIL-125装填的吸附柱中进行了双组分等摩尔pX/mX穿透实验,穿透曲线显示了对pX和mX的理想分离效果,并再次证实该吸附剂对pX/mX具有较高的分离选择性.穿透实验后,用溶剂洗脱吸附柱,由于洗脱过程中mX的快速解吸,pX的纯度高达99.5％.在液相吸附实验和穿透实验中溶剂的选择会影响吸附剂骨架结构对二甲苯异构体分子的分离效果.因此本文通过实验和理论计算结合探讨了不同溶剂种类对MIL-125分离性能的影响.正庚烷和均三甲苯与二甲苯分子的微量热结果表明,二甲苯分子与均三甲苯的相互作用更弱,说明二甲苯分子与骨架的结合作用更强.使用DFT理论计算了不同溶剂体系下二甲苯分子与吸附剂间的相互作用能.在两种类型的溶剂中,pX与MIL-125骨架的相互作用能均低于mX,表明MIL-125更优先吸附pX.值得注意的是,当使用均三甲苯作为溶剂时,骨架与pX/mX之间相互作用能的差异更加明显,从而导致更明显的分离效果.由于规则的晶体形貌和高结晶度,改进方法合成的MIL-125比目前的对位选择性吸附剂具有更高的pX/mX选择性.进一步的量热实验和理论计算证实了不同类型的溶剂对于二甲苯吸附分离的影响.此外,该方法解决了钛源的易水解问题,并通过引入耐水解的含钛低聚物简化了MIL-125的合成条件,这将有助于进一步将MIL-125应用于二甲苯异构体的分离,同时也拓宽了其他新型含钛材料的应用领域.     

遗传算法用于地质样品中铁的相态分析的研究

采用遗传算法 ( GA)进行地质样品中铁的五种相态同时测定 ,建立了反映各相态浓度、浸取率与总浸取量之间关系的数学模型及六种浸取剂对铁的五种相态的最佳浸取条件 ,讨论了遗传算法中目标检验函数对铁的相态分析的影响 ,并验证了方法的准确度和精密度 ,证明此方法简便、快速、实用。     

原子荧光光度计常见干扰因素与排除

介绍了原子荧光光度计使用中的干扰因素、排除方法及仪器使用的维护及注意事项.     

鲁米诺-过氧化氢-铜(Ⅱ)化学发光法测定儿茶素

1　引　　言儿茶素是从茶叶中提取的天然多酚类化合物 ,具有很好的抗氧化、抗自由基活性。常用的测定茶多酚含量的方法有高锰酸钾滴定法、酒石酸亚铁分光光度法、ＨＰＬＣ法等。作者发现儿茶素对鲁米诺 Ｈ2 Ｏ2 Ｃｕ 体系的化学发光有强烈的抑制作用 ,据此建立了一种高灵敏度的儿茶素测定方法。线性范围 7.0× 10 -7～ 1.0× 10 -5ｍｏｌ/Ｌ ;检出限为 5 .0× 10 -7ｍｏｌ/Ｌ ;对 8.6× 10 -6ｍｏｌ/Ｌ的儿茶素连续 9次测定的相对标准偏差为 1.0 %。用该方法测定茶多酚的含量 ,得到满意结果。2　实验部分2 1　仪器与试剂　ＤＲＩ Ｂ化学…     

应变测量的光栅法

本文提出一种新的应变测量方法。用模压全息光栅作为应变传感器，测量光栅衍射点空间位置的变化量，直接获得应变或应力分量。全息光栅的模压制作，可以大幅度地降低成本。视频技术与微机技术的运用可以自动地获得应变和应力的数值。     

400 Hz全固态和频钠导星激光器

报道了一台重复频率400 Hz、平均功率1.52 W的二极管抽运全固态钠导星激光器.利用两路声光调Q的1064 nm与1319 nm激光作为基频光,并采用主从电源模式以及电子学延迟补偿技术实现两个调Q脉冲的时间同步,然后在腔外通过一块LBO晶体和频产生了589 nm钠导星激光,和频效率约达25.1%,系统电光效率0.32%.为了实现中心波长与钠D2a线的锁定,在1064 nm激光器内插入一块标准具,并采用水冷控温,通过调节控制标准具的倾斜角度和温度,最终将中心波长对准至589.159 nm,并且偏差小于±1 pm.