2,3,4-三羟基苯乙酮缩-2-羧基苯胺与铜的高灵敏度荧光反应及其应用

合成了新荧光试剂 2 ,3,4 三羟基苯乙酮缩 2 羧基苯胺 (TAFA)。详细研究了试剂与铜的荧光反应新体系的最佳适宜条件。在 pH 9.0的乙醇 /水 (3.5∶6 .5 ,V/V)溶液中 ,该试剂与铜离子形成稳定的络合物 ,组成比为 1∶1(金属∶试剂 ) ,λex/em=4 2 2 .4 / 5 6 1.6nm。所建立的铜的荧光分析方法的线性范围为 0 .5～ 12 0 .0μg/L ;检出限为 0 .2 6 μg/L。方法成功地应用于矿泉水和水中痕量铜的测定。     

双-(2,4-二羟基苯乙酮)缩肼的合成及其与锶的荧光猝灭反应

合成了一种新的双席夫碱荧光试剂——双-(2,4-二羟基苯乙酮)缩肼。该试剂在491．2nm处有强荧光峰,当有锶离子存在时,可形成稳定的络合物而使试剂的荧光猝灭。利用此反应建立了一个荧光测定痕量锶的新方法,其线性范围为0．10—50．0μg/L,检出限0．056μg/L,方法成功地应用于矿泉水中痕量锶的测定。     

Gemini型季铵盐阳离子表面活性剂催化双烷基联苯酮的还原

本文报道了通过黄鸣龙还原反应还原长链烷基联苯酮,合成了三种长链烷基联苯,其中的两种化合物首次报道.以联吡啶季铵盐为相转移催化剂对双烷基联苯酮的黄鸣龙还原反应进行催化,产率提高了20%～40%,反应时间从55小时缩短为23小时.作为对比,十六烷基三甲基溴化铵、溴代十六烷基吡啶、十二烷基苯磺酸钠也作为催化剂对双烷基联苯酮进行催化还原,结果表明Gemini表面活性剂在双烷基联苯酮的还原中较上述三种传统表面活性剂具有更好的催化性能.     

决明子多糖含量测定方法

本研究目的在于寻找最适合测定决明子多糖含量的方法,通过气相色谱法分析决明子多糖的单糖组成,根据其单糖摩尔比通过标准单糖来模拟决明子多糖,其测定结果与葡萄糖或甘露糖为标准单糖测定结果进行换算,以便更加准确测定决明子多糖的含量。从混标的线性关系看,苯酚硫酸法的相关系数比蒽酮硫酸法高(0.999 4 vs 0.996 8)。不同单糖标准的苯酚硫酸法测定决明子多糖的校正系数相对差异在合理范围,测得的结果也符合决明子多糖中甘露糖、混标、葡萄糖含量顺序,因此苯酚硫酸法更适合用来测定决明子多糖的含量。     

基于随机森林算法的非定常气动力建模研究

针对现有的非定常气动力建模方法对气动弹性预测的准确性和效率问题,将随机森林算法引入非定常气动力建模研究领域,构建了基于随机森林算法的非定常气动力降阶模型。将所得模型用于预测气动弹性,选择二维NACA0012翼型进行颤振边界的预测,选用NACA64A010翼型预测LCO特性,并说明了该降阶模型建模的详细过程,将其计算结果与CFD/CSD耦合计算结果及试验结果进行了对比。研究结果表明,该模型可行、高效且精确,可以快速准确地预测飞行器气动弹性特性。     

非量测相机镜头光学畸变的改正

镜头的光学畸变是造成数字相机影像误差的主要原因之一,可以用径向畸变表示。为了改正相机的光学畸变,形成了多种径向畸变改正模型。在分析这些模型的基础上,引入了最大畸变量,推导出了这些模型的共同公式形式,揭示了这些模型背后的共性。     

同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法测定土壤中痕量有机氯农药残留

建立了同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱测定土壤中痕量有机氯农药残留的分析方法。采用加速溶剂法萃取土壤样品,以正己烷/丙酮(体积比为1:1)为提取溶剂,提取液经过Florisil硅土固相萃取小柱净化后,采用高分辨DB-5MS毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm)分离,以保留时间和同位素特征离子丰度比定性,同位素峰面积比定量。实验结果表明,方法的回收率为77.3%～114.5%,相对标准偏差(RSD)≤10.81%（n=5）,检出限均小于0.04 pg/g。应用该方法检测某地区表层土壤中的有机氯农药,结果表明该方法适合测定环境土壤背景中痕量有机氯残留。     

钼酸铋的氧化-还原特性——超高真空中氩离子束诱导的化学效应的XPS研究

由于桥氧O~(2-)连结Bi~(3+)和Mo~(6+)双金属离子的配位结构,Ar~+离子束轰击诱导的α,β和γ相钼酸铋中Bi~(3+)和Mo~(6+)的还原行为较之其单一氧化物(Bi_2O_3和MoO_3)发生逆转,并且三种钼酸铋中Bi~(3+)还原为Bi~0的速率同其Bi/Mo原子比的规律变化有对应关系,依次为α-Bi_2Mo_3O_(12)≥β-Bi_2Mo_2O_9>γ-Bi_2MoO_6.在氩离子束诱导还原的钼酸铋表面观察到新的氧物种.据此提出了与钼酸铋晶体结构和电子能带结构相联系的离子束轰击诱导的化学还原效应的电子转移机理.文中所观察到的钼酸铋的氧化还原特性还对加深理解钼酸铋在烯烃选择氧化催化反应中的氧化还原机理提供了重要信息.     

2,3,4-三羟基苯乙酮缩-2-羧基苯胺与铝的荧光反应及其应用

席夫碱用于金属离子的光度或荧光测定已有报道，铝在人体中的积累会导致老年痴呆症及Alzheimer’s病，微量铝与人体健康的关系已成为国内外学者广泛讨论的热点之一，因此研究微量铝的测定方法具有重要意义。席夫碱类试剂用于荧光测定铝虽有报道，但未见席夫碱2，3，4-三羟基苯乙酮缩-2-羧基苯胺作为荧光试剂测定铝的报道。本文报道了荧光试剂2，3，4-三羟基苯乙酮缩2羧基苯胺（TAFA）的合成及其荧光测定铝的应用。     

N,N''''-双(苯偶氮水杨叉)肼的合成与方波伏安法测定微量镉

合成了新试剂N,N'-双(苯偶氮水杨叉)肼(PASHZ),研究了试剂与镉的方波伏安法新体系的最佳条件.在氨水-NH4Cl缓冲溶液(pH 9.1)中,于-0.867 V(νs.SCE)出现一灵敏的方波伏安峰.Cd(Ⅱ)浓度在1.0×10-6～1.0×10-4mol·L-1范围与峰电流(Ip)呈线性关系,线性方程为Ip=9.745×106 2.270,相关系数为0.9994,检出限为0.5×10-6mol·L-1.该法应用于测定矿泉水中微量Cd(Ⅱ),测定结果与已知值相符,测定结果的平均RSD值及平均回收率依次为2.72%及98.6%.