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固相萃取-亲水作用色谱法测定废水中四环素类抗生素 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了固相萃取(SPE)-亲水作用色谱法(HILIC)测定废水中金霉素(CTC)、强力霉素(DC)、四环素(TC)和土霉素(OTC) 4种四环素类抗生素(TCs)残留的新方法.水样经Oasis HLB固相萃取柱净化富集后, 采用以氨基色谱柱及高极性有机溶剂-水相缓冲溶液为流动相的亲水作用色谱法(HILIC)进行分析. 对流动相中缓冲溶液的类型和pH值、离子强度、 有机溶剂的浓度以及流速进行了优化, 确定了以V(乙腈)∶V(6.7 mmol/L柠檬酸铵缓冲溶液, pH 4.0)=85∶ 15混合液为流动相的最佳条件.本方法具有良好的线性关系(r> 0.999)和重现性(峰面积RSD<1.0%), 最低检出限(S/N=3)为12~30 μg/L, 4种四环素类药物添加水平在0.5~10 μg/L范围内的标准加入回收率为 90.6%~106.5%; 相对标准偏差为 2.5%~6.2%.本方法简便、准确、流动相离子强度低,适合于与质谱联用,用于屠宰场污水及医院污水等实际样品检测,结果满意. 相似文献
44.
碱性条件下废轮胎真空热裂解研究 总被引:5,自引:1,他引:5
研究了废轮胎橡胶粉在450℃~600℃真空热解系统中热解的特性,以及温度和添加Na2CO3、NaOH对热解气液态产物的影响。实验表明,真空下废轮胎热解油收率在550℃时达到最大值,为48%左右。添加3%的NaOH能明显促进废轮胎橡胶热解,480 ℃时油产率达到最大值49.66%,随后随着温度的升高油产率呈现下降趋势。添加3%的Na2CO3对热解的促进作用不明显。热解气体产物主要有H2、CO、CH4、CO2、C2H4、C2H6以及少量其他化合物。NaOH的加入使气体产品中的H2相对体积分数明显增加,而CH4、CO、C2等的体积分数降低。通过GC和GC-MS分析热解石脑油发现,热解油品中含有11%以上的柠檬油精。 相似文献
45.
Ni/HZSM-5催化剂的结构及其催化山梨醇水相加氢合成烷烃性能 总被引:1,自引:0,他引:1
采用浸渍法制备了Ni/HZSM-5双功能催化剂,考察了焙烧温度对催化剂结构及其催化山梨醇水相加氢合成C5~C6烷烃性能的影响.结果表明,在金属中心和酸性载体的协同作用下,通过山梨醇中C-O键加氢和异构化高选择性合成了C5~C6烷烃.经500°C焙烧的Ni/HZSM-5催化剂上山梨醇水相加氢的活性最高,山梨醇转化率为62.0%,戊烷和己烷的总选择性为76.4%,其中异己烷选择性达45.4%.对催化剂进行N2物理吸附、X射线衍射、NH3程序升温脱附和H2程序升温还原等表征后发现,经500°C焙烧催化剂的有效比表面积和孔体积均明显增大,HZSM-5负载的硝酸镍分解成较小晶粒的NiO,表面酸量适中,且Ni物种与载体相互作用较强,较易被H2还原,Ni还原度达100%.这是其催化活性最高的原因. 相似文献
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制备出NiSAPO-34及NiSAPO-34/HZSM-5催化剂,考察了其对二甲醚催化转化制备低碳烯烃的性能.利用Cu/Zn/Al/HZSM-5和筛选出的2%NiSAPO-34/HZSM-5催化剂进行生物质气经由二甲醚两步法制备低碳烯烃的实验, 结果表明在SAPO-34上添加2%的Ni不改变其结构, 但降低了酸中心数量, 并生成了较强的酸中心. 添加少量具有稳定酸中心的HZSM-5, 该催化剂的活性提高到3 h以上, 反应进行2 h获得了最高的低碳烯烃选择性为90.8%. 当把该催化剂应用到两步催化转化过程的第二个反应器中, 其高催化活性可达5 h以上. 当以低氢碳比生物质气(H2/CO/CO2/N2/CH4=41.5/26.9/14.2/14.6/2.89)作为原料时,经两步转化,低碳烯烃的收率达到84.6 g/m3syngas. 相似文献
47.
采用化学沉淀法合成了SiO2-ZrO2复合氧化物载体,并以浸渍法制备了Ni/SiO2-ZrO2双功能催化剂,考察了焙烧温度对催化剂结构及其催化愈创木酚加氢脱氧制环己烷性能的影响. 结果表明,经500℃焙烧催化剂的加氢脱氧活性最高,在Ni金属中心和SiO2-ZrO2载体材料的协同作用下,愈创木酚转化率为100%,环己烷选择性为96.8%. 对催化剂进行N2物理吸附、H2化学吸附、X射线衍射分析、H2程序升温还原、NH3程序升温脱附与Raman光谱等表征后发现,合成的SiO2-ZrO2为无定形的酸碱两性氧化物;经500℃焙烧的催化剂样品的有效比表面积和孔体积均明显增大,表面酸量最多,硝酸镍分解成小颗粒的NiO较易被H2还原,这些特性是该催化剂样品具有高效加氢脱氧活性的原因. 相似文献
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木质素降解模型化合物愈创木酚及苯酚原位加氢制备环己醇 总被引:1,自引:0,他引:1
以Raney Ni为催化剂,研究了甲醇水相重整制氢与木质素降解模型化合物愈创木酚/苯酚加氢的耦合反应.考察了反应前冷压、反应温度、反应时间、物料配比等条件对木质素降解模型化合物原位加氢反应性能的影响,并对影响机制进行了讨论.结果表明,在反应温度为220 ℃、反应前冷压0 MPa(表压)、物料比水/甲醇/模型化合物为20∶5∶0.8的条件下,反应7 h后愈创木酚转化率与环己醇选择性分别达99.00%和93.74%,反应12 h后苯酚的转化率与环己醇选择性分别达90.50%和99.29%.采用原位加氢反应,木质素降解的酚类模型化合物转化率和选择性明显优于外部供氢反应的转化率和选择性,同时,避免了外部供氢反应存在的氢气制备、储存、传输及加氢条件苛刻等问题,为木质素解聚产物制备化工品提供了新思路与实验基础. 相似文献
49.
30.4nm极紫外成像探测器的实验研究 总被引:6,自引:3,他引:3
报导了最新研制的30.4 nm极紫外成像探测器的实验研究结果.该探测器采用了楔条形阳极(WSA)、高增益v型级联微通道板组件、低噪声电子读出系统等先进技术,利用单光子计数成像技术在实验审成功获得了模拟图像.搭建了相应的实验系统,对探测器成像的线性度、空间分辨率、暗计数等性能进行了实验研究.结果表明,该探测器具有φ45 nm的有效面积,空间分辨率优于100μm,暗计数率低[0.4 count/(cm2·s]、成像线性度好、结构简单等优点. 相似文献
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楔条形阳极探测器的性能测试与分析 总被引:3,自引:2,他引:1
对研制出的楔条形阳极探测器进行了性能分析与实验测试,分析了引起成像畸变的三个重要因素:到达阳极的电子云半径大小、阳极的电容耦合效应和电子读出电路的性能.电子云半径的过大或过小会相应引起成像的 “S”畸变或调制畸变,电容耦合效应和电路噪音也均会引起成像的畸变.此外,测试了探测器的暗计数率、线性度以及空间分辨率等性能,同时分析了微通道板在光照情况下的增益特性和暗计数的一般特性及其产生原因.测试结果表明探测器的成像畸变很小、线性关系较好,空间分辨率优于150 μm,微通道板的暗计数率低于0.4 count/s*cm2. 相似文献