ICP-AES法测定三氧化二锑中杂质

本文采用盐酸－氢溴酸溶解样品并除锑后,用ICP-AES法同时测定三氧化二锑中Bi、Be、Ag、W等23种杂质元素,各杂质元素回收率在90％－110％之间。并对样品的溶解方法,主量与杂质元素间的光谱干扰等进行了研究,建立的分析方法,能准确、快速地了解高纯三氧化二锑的品质。     

毛细管电色谱联用技术的研究进展

毛细管电色谱(CEC)作为一种新型微柱分离技术,具有高效、高选择性、高分辨率和快速分离等特点。由于CEC进样体积通常为纳升级,所以对检测系统的高灵敏检测提出了很高的要求。当前,发展CEC与各种高灵敏检测器的联用已成为CEC研究中最活跃的方向之一。本文简要介绍了CEC研究的发展历程,系统综述了CEC与各类检测器联用技术及其在复杂样品分离分析中应用的最新进展,并对CEC联用技术的前景进行了展望。引用文献141篇。     

常见阳离子定性分析新方法

引言目前定性分析在生产实践中仍有一定的价值,而且在化学教学的整个进程中,对于巩固和应用无机化学中的四大平衡理论,熟悉常见离子的共性和个性,以便为选择和设计离子的定性和定量分析方法提供依据,培养学生的三个能力（观察分析问题和解决问题的能力,逻辑思维能力,实验操作能力）等都有很大的作用。     

微波射频与天线实验室建设的探讨

建设高水平的专业实验室是专业人才培养的重要保证.微波射频与天线实验室作为电波传播与天线等专业的专业实验室之一,其建设是专业建设的重要组成部分.本文从实验室的建设宗旨和总体规划出发,分别阐述了微波技术实验平台、射频实验平台、天线实验平台以及仿真实验平台教界4个实验平台的实验内容及平台的构成,从该实验室仪器设备的特殊性方面对实验室的管理和维护方面进行了探讨,提出了对建设微波射频与天线实验室的一些思考与实践经验.     

Two Coordination Polymers Based on the Flexible N-Substituted 2,2'-Biimidazole Ligand: Solvothermal Synthesis,Crystal Structures and Characterizations

Two new supramolecular complexes, [Cu_2(Pra_2biim)_2(H_2O)_2]×2 H_2O(1) and [Mn(Pra_2biim)(H_2O)_2]_n(2)(H_2Pra_2 biim = 1,1?-di(propionic acid)-2,2?-biimidazole) have been prepared and structurally characterized by thermogravimetric analysis, elemental analysis, IR spectra and single-crystal X-ray diffraction. Single-crystal X-ray diffraction analysis reveals that complex 1 crystallizes in the triclinic, space group P1 with a = 8.403, b = 9.60970(10), c = 10.5681(2) ?, V = 736.272(16) ?3, Z = 1, Dc = 1.695 g/cm3, F(000) = 386, GOOF = 1.156, R(I 2σ(I)) = 0.0396 and w R(I 2σ(I)) = 0.1060, and exhibits a dinuclear structure formed by the connection of Cu2+ ions with two bridging Pra2 biim2-ligands. Complex 2 crystallizes in the monoclinic, space group Pc with a = 9.058(4), b = 5.2745(16), c = 17.591(7) ?, V = 733.2(5) ?3, Z = 2, Dc = 1.663 g/cm3, F(000) = 378, GOOF = 1.060, R(I 2σ(I)) = 0.0885 and w R(I 2σ(I)) = 0.2199, and the Pra2 biim2-ligands link Mn2+ ions to a 63 2 D sheet structure. The Pra2 biim2-ligand shows two different types of coordination modes. Moreover, hydrogen bonds further stabilize the 3 D supramolecular architecture. The magnetic behavior in the temperature range(2～300 K) reveals weaker antiferromagnetic interactions between the Cu2+ ions in 1.     

自掺杂型锑氧化物材料的制备、表征及其对Sr(Ⅱ)的吸附性能

⁹⁰Sr 是核电站放射性废液中需要重点去除的核素之一,水合锑氧化物Sb₂O₅·mH₂O可以在酸性条件下选择性吸附脱除⁹⁰Sr. 本文在以醇为溶剂的无水体系中,以化学性能较稳定且毒性低的SbCl₃为原料,以紫外线照射辅助双氧水氧化及控制水解两步法制备出自掺杂型锑氧化物Sb（Ⅲ）/Sb₂O₅. 文中采用X射线光电子能谱（XPS）、X射线衍射（XRD）和傅里叶变换红外（FTIR）光谱对材料结构进行结构表征,并采用批量实验方法研究不同Sb（Ⅲ）/Sb（total）比例与Sr（Ⅱ）吸附性能的相关性,以及溶液pH 值对Sr（Ⅱ）吸附性能的影响. 实验结果表明：Sb（Ⅲ）可在较大的比例范围内共存于立方烧绿石型Sb₂O₅晶格内,形成良好的固溶体Sb（Ⅲ）/Sb₂O₅;制备过程中通过控制醇溶剂的类型、氧化剂的添加方式以及两步反应温度,可以获得具有不同氧化率,即不同Sb（Ⅲ）/Sb（total）比例的Sb（Ⅲ）/Sb₂O₅材料;其中Sb（Ⅲ）/Sb（total）比例为49.8%的锑氧化物材料吸附性能最好,在纯水体系下对Sr（Ⅱ）的分配系数为6.6×107 mL·g^-1,在pH=3-13 范围内对Sr（Ⅱ）具有良好的吸附性能,并且在本文实验条件下,Sr（Ⅱ）在锑氧化物材料上的吸附更好地符合Langmuir吸附模型.     

共价有机骨架材料在有毒有害物质萃取中的应用进展

有毒有害物质的排放以及其可能具有的持久性和生物蓄积性,时刻危及人体健康甚至生命。因此,对环境、饮用水、食物和日用品中的有毒有害物质进行分析检测十分重要。对于复杂样品中痕量有毒有害物质的分析,样品预处理是一个至关重要的环节,直接影响分析方法的灵敏度和准确性。在有毒有害物质萃取中广泛应用的预处理技术包括固相萃取(SPE)、固相微萃取(SPME)、分散固相萃取(DSPE)、磁固相萃取(MSPE)等。在上述样品预处理技术中,吸附剂材料是最为核心的部分,它决定了预处理方法的选择性和效率。近年来,共价有机骨架(covalent organic frameworks,COFs)材料因其具有形貌结构多样、比表面积高、孔径可调、稳定性良好等优点,在样品预处理领域受到越来越多的关注。然而,COFs材料在萃取有毒有害物质方面的应用仍存在一些问题需要解决:(1)多数COFs是高度疏水的,这限制了它们在水基样品中的分散性,导致不良的萃取效果;(2)COFs材料主要依靠π-π堆积等相互作用对疏水性目标物进行高效萃取,但不利于极性有毒有害物质的萃取;(3)多数COFs材料存在合成工艺复杂、生产成本高、量产困难等问题。该文对近几年COFs材料在有毒有害物质萃取过程中的研究进展进行了总结和评述。最后,展望了COFs材料在该领域中的应用前景,为进一步研究基于COFs材料的预处理技术提供了参考。     

中空结构的双金属有机骨架材料作为固相微萃取纤维涂层用于多环芳烃的高灵敏检测

环境样品中多环芳烃(PAHs)含量较低且样品基质复杂,直接利用仪器进行含量测定比较困难,因此在仪器分析之前需要对环境样品进行必要的前处理。大多数前处理技术的萃取效率取决于萃取材料的特性。目前,金属有机骨架材料(MOFs)作为一种由金属离子与有机配体自组装而成的多孔材料,已经被用作固相微萃取(SPME)的涂层材料应用于PAHs的萃取,但是这些MOFs涂层材料由于目标物较难达到其深层的吸附位点,使得萃取过程往往需要较长的平衡时间;此外,大多数MOFs由单金属离子配位构成,能够提供的开放金属活性位点种类比较单一,较难获得最佳的萃取性能。这些问题在一定程度上限制了MOFs材料在SPME领域的应用。该研究制备了一种中空结构的双金属有机骨架材料(H-BiMOF),并将其作为SPME的涂层材料,用于萃取环境样品中痕量的PAHs。由于中空的结构和双金属的组成,H-BiMOF涂层材料拥有比表面积利用率高、传质距离短等优点,可以使萃取过程快速地达到平衡。同时,双金属的引入提供了种类丰富的金属活性位点,提高了对PAHs这类富电子云目标物的萃取效率。与气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)相结合,建立了一种用于环境水样中PAHs分析的新方法。所建立的分析方法具有检出限低(0.01~0.08 ng/L)、线性范围宽(0.03~500.0 ng/L)、重复性良好(相对标准偏差≤9.8%, n=5)等优点,并成功地用于实际湖水样品中7种PAHs的检测。实验结果表明,所建立的分析方法适用于环境样品中PAHs的分析与监测。     

基于微粒群算法优化支持向量机的加速度计静态模型辨识

针对加速度计静态模型采用线性近似模型辨识存在较大误差的问题,利用支持向量回归在小样本、非线性及高维特征空间中具有很好的推广能力的优点,提出了一种利用支持向量回归进行加速度计静态模型辨识的方法.为了避免随机试凑法识别支持向量回归参数费时的问题,采用高效的并行搜索算法-微粒群算法进行支持向量回归参数优化.利用精密光学分度头对石英挠性加速度计进行了12位置静态翻滚试验,试验结果表明所提方法可以精确地对石英挠性加速度计静态模型进行辨识,其模型精度比最小二乘辨识法的模型精度提高一倍以上.     

白碳纳米晶薄膜及其场致电子发射特性

利用微波等离子体化学气相沉积方法,以甲烷、氢混合气体为反应气体,具有钛镀层的玻璃作为衬底,制备了具有sp¹杂化结构的白碳纳米晶薄膜。利用X射线衍射、俄歇电子能谱,以及扫描电子显微镜对薄膜结构进行了表征。以白碳纳米晶薄膜为阴极,以镀有ITO透明导电薄膜玻璃为阳极,采用二极管结构,测试了白碳纳米晶薄膜的场致电子发射特性。开启电场为2.5 V/μm,在电场为5 V/μm时的电流密度为200μA/cm²。对白碳纳米晶薄膜生长机理,以及其场致电子发射机制进行了讨论。