超高效液相色谱-串联质谱法同时测定血液中115种农药

建立了超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)一针进样同时测定血液中115种农药的方法。血液样品与提取剂甲醇按1∶5体积比进行蛋白沉淀,涡旋振荡2 min,以12 000 r/min离心10 min,取上清液进行UPLC-MS/MS分析。质谱分析采用电喷雾离子源(ESI),正离子模式和负离子模式同时切换采集。结果表明,115种目标农药在1～200 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好(r>0.99),13%的目标农药检出限(S/N≥3)为0.2 ng/mL,其余目标物均为0.1 ng/mL,所有目标农药的定量下限(S/N≥10)均为1 ng/mL。在10、50、100 ng/mL加标水平下,方法的基质效应为81.8%～115%,目标农药的回收率为80.4%～109%,日内精密度(Intra-RSD)为1.6%～11%,日间精密度(Inter-RSD)为1.9%～13%。该方法简便快速、灵敏度高、稳定性好,适用于血液样品中多农药的定性定量分析。     

芳香寡聚酰胺类化合物的合成

邻甲氧基苯胺交替地与2,4-二羟基-5-硝基苯甲酰氯的二聚乙二氧基(Tg)醚或二甲基醚缩合,合成了5个"月牙型"寡聚酰胺化合物,其结构经1H NMR, 13C NMR和HR-MS(ESI)表征.     

新型层柱催化剂Zn2Al－XW11Z的催化氧化活性及热稳定性

新型层柱催化剂Ｚｎ２Ａｌ┐ＸＷ１１Ｚ的催化氧化活性及热稳定性＊贺庆林胡长文＊＊张云峰王恩波（东北师范大学化学系，长春１３００２４）关键词层柱催化剂，杂多阴离子，氧化活性，热稳定性，苯甲醛，氧化同多和杂多阴离子柱撑水滑石是近年来新开发的层柱状催化材料，...     

一类有理插值曲面模型及其可视化约束控制

本文构造一类新的基于函数值和偏导数值的双变量加权混合有理插值样条.与已有的有理插值样条相比,这类新的有理插值样条具有以下四方面的特性,其一,插值函数可以由简单的对称基函数来表示;其二,对任何正参数,插值函数满足C1连续,而且,在不限制参数取值的条件之下,插值曲面保持光滑;其三,插值函数不但含有参数,而且带有加权系数,增加了插值函数的自由度;其四,插值曲面的形状随着参数与加权系数的变化而变化.同时,本文讨论此类插值曲面的性质,包括基函数的性质、积分加权系数的性质和插值函数的边界性质.此类插值函数的优势在于,不改变给定插值数据的前提下,通过选择合适的参数和不同的加权系数,对插值区域内的任意点的函数值进行修改.因此可将其应用于曲面设计,根据实际设计需要,自由地修改曲面形状.数值实验表明,此类新的有理样条插值具有良好的约束控制性质.     

杂多酸催化剂连续法合成乙酸乙酯

乙酸乙酯是重要的化工原料,它是油漆、人造制革等的溶剂,也是制药、染料、香料等基本有机合成的原料。工业上乙酸乙酯多采用硫酸法间歇生产,存在着设备腐蚀、环境污染、生产不连续、选择性差、最高收率只有70％左右等缺点。近年来有人用分子筛、固载杂多酸为催化剂进行气相合成,活性高,选择性好,但存在着催化剂易流失,原料需汽化到150℃,产品酸值和醇含量不易控制等缺点。我们采用饱和1:12系     

指纹中生活特征成分检验方法研究进展

指纹是犯罪现场最常见到的汗液斑形式。目前对其进行的分析仍多局限于形态学描述和DNA检验。指纹中含有多种内源性和外源性物质,其中蕴含着遗留者的生物特征、社会习性等相关信息。通过检验指纹中的生活特征成分,可对指纹遗留者进行刻画,从而为侦查提供线索。这种技术在无法通过指纹进行个体识别时有更加重要的意义。本文总结了指纹中含有的生活特征成分,并概述了相关检验方法的研究进展。在不久的将来,相关技术一定会在案件侦查中发挥重要作用。     

排爆机械臂逆运动学的模拟退火神经网络算法

采用传统方法计算没有封闭解的机械臂的逆运动学运算量大、精度无法保证,对于复杂结构很难满足实时精确控制的要求。六个并行三层双隐层前馈神经网络被设计用来解决排爆机器臂的逆运动学问题,神经网络的应用受到输出误差的限制,需要减小网络输出误差。针对机械臂结构,以神经网络输出为初始值,对网络输出关节变量进行实值编码,采用分离位姿模拟退火算法对的机械臂末端位置、姿态分别进行优化。仿真结果显示,该方法有效的减小了网络输出误差,在运算结果精确性和运算速度方面满足排爆机械臂求逆运动学解的要求。     

高精度X射线荧光光谱法快速分析人体血液中6种有毒重金属元素

通过高精度X射线荧光光谱法建立了人体血液中As, Sr, Cd, Hg, Tl, Pb 6种有毒重金属元素的快速定量检测方法。根据每种元素的校准曲线,使用基本参数法对基体效应进行校正,建立了人体血液中有毒重金属的检测模式。6种元素在各自线性范围内呈良好的线性关系,相关系数均大于0.995,检出限在0.037～0.192 mg/L之间,加标回收率为90.1%～114.0%,相对标准偏差（RSD）在0.1%～11%之间。该方法不需前处理即可实现对人体血液中As, Sr, Cd, Hg, Tl, Pb 6种有毒重金属元素的快速测定。     

生物样品中亚硝酸根和硝酸根分析研究进展EI北大核心CSCD

亚硝酸根和硝酸根以盐的形式广泛存在于生活中,其测定一直是各领域的研究热点。在法医毒物分析领域,亚硝酸盐中毒案件频发,少量亚硝酸盐即可引起中毒或死亡,案件现场体内外检材中其含量测定可为案件提供证据。亚硝酸盐不稳定易氧化,小体积生物样品中亚硝酸盐和硝酸盐的测定仍是一个挑战。本文对生物样品中亚硝酸盐和硝酸盐的测定方法进行了综述,方法分为光谱法和色谱法两大类,重点综述了色谱法中准确度较高的气相色谱-质谱(GC-MS)技术,以便为2种物质的检测和相关科学研究提供参考。