自动快速燃烧炉-离子色谱法测定煤炭中氯北大核心CSCD

采用自动快速燃烧炉-离子色谱法测定煤炭中氯的含量。优化的试验条件如下:(1)燃烧管进口温度为950℃,出口温度为1 050℃;(2)称样量为10 mg;(3)以4.5 mmol·L^(-1)碳酸钠-1.4mmol·L^(-1)碳酸氢钠混合液为吸收液。以阴离子色谱柱为分离柱,4.5 mmol·L^(-1)碳酸钠-1.4mmol·L^(-1)碳酸氢钠混合液为淋洗液,抑制型电导检测器测定。以PO_4^(3-)作为内标物,氯的线性范围为0.5~20μg·L^(-1),检出限(3S/N)为0.086mg·L^(-1)。方法应用于煤炭标准物质和实际样品的分析,测定值与认定值相符,测定值与国家标准方法的测定结果相符,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.4%~7.5%。     

四个Cd(Ⅱ)配位聚合物:辅助配体对晶体结构以及荧光性能的影响

采用溶剂热的方法,将配位模式丰富的多羧酸有机配体5-(2-硝基-4-羧基苯氧基)-间苯二甲酸(H3ncpoi)与Cd~(2+)离子以及不同的辅助配体原位组装而成4个新的配位聚合物晶体:[Cd(Hncpoi)(2,2′-bpy)(H2O)]n(1),{[Cd2(Hncpoi)2(bpyp)(H2O)4]·3H2O}n(2),{[Cd2(Hncpoi)2(azpy)(H2O)2]·2H2O}n(3),{[Cd2(Hncpoi)2(dpe)(H2O)2]·2H2O}n(4),其中H3ncpoi为5-(2-硝基-4-羧基苯氧基)-间苯二甲酸,2,2′-bpy为2,2′-联吡啶,bpyp为1,4-二-吡啶基-4-亚甲基-哌嗪,azpy为4,4′-偶氮吡啶,dpe为1,2-二-(4-吡啶基)乙烯。对4个配合物进行了X射线单晶衍射、粉末衍射,元素分析、热重、荧光光谱等表征。X射线单晶结构分析表明,配合物1,2具有一维链状结构,而配合物3,4则具有二维(4,4)格子层状结构,一维链和二维层之间通过分子间作用力连接成三维超分子结构。进一步研究表明,辅助配体的构型、配位方式等对晶体结构具有决定性作用。与此同时,对几个配合物的荧光光谱进行分析,发现不同的辅助配体对配合物的荧光性能有着显著的影响。     

Synthesis and Quantum-chemistry Analysis on Novel Triazole Compounds Containing Ester Group

Nine novel triazole compounds containing ester group were designed and synthesized. Their structures were confirmed by elemental, ^1H NMR and IR analyses, and optimized by means of DFF （Density Functional Theory） method at the B3LYP/6-31G＊ level. Based on the quantum-chemical calculation results and the Pearson coefficients between FA and quantum- chemical parameters, V, LogP, MR and EHOMO are shown to be the important relative factors which affect FA of the title compounds.     

基于Ti_(3)C_(2)T_(x)/聚酰亚胺复合材料的分散固相萃取-液相色谱法测定尿液中儿茶酚胺类神经递质北大核心CSCD

研究通过一种快速、简便的方法制备了聚酰亚胺功能化的二维碳化钛复合材料Ti_(3)C_(2)T_(x),并用作分散固相萃取吸附剂,结合液相色谱-荧光分析方法对尿液样品中痕量儿茶酚胺类神经递质(CAs)进行分离和分析。利用多种手段对Ti_(3)C_(2)T_(x)/聚酰亚胺的形貌、性质等进行了表征,并详细考察了萃取参数对Ti_(3)C_(2)T_(x)/聚酰亚胺萃取儿茶酚胺类神经递质的萃取性能的影响,结果表明,该复合材料可以通过静电、π-π和氢键作用有效富集目标化合物。最佳萃取条件如下:吸附剂用量为20 mg、样品pH为8.0、吸附时间和脱附时间分别为10 min和15 min、解吸溶剂为醋酸-乙腈-水(5∶47.5∶47.5,v/v/v)。将Ti_(3)C_(2)T_(x)/聚酰亚胺用作分散固相萃取吸附剂与HPLC-FLD联用,建立了一种尿液中CAs的灵敏检测方法,实现了4种CAs物质的定量分析。在最优的条件下,该方法中去甲肾上腺素、肾上腺素、多巴胺和异丙肾上腺素的线性范围为1~250 ng/mL,相关系数(r^(2))均大于0.99,检出限LOD(S/N=3)在0.20~0.32 ng/mL之间,定量限LOQ(S/N=10)在0.7~1.0 ng/mL之间,日内精密度相对标准偏差(RSD)在0.7%~1.09%之间,日间精密度相对标准偏差(RSD)在1.73%~4.24%之间,在实际样品中的加标回收率在82.50%~96.85%之间,精密度RSD的范围在2.47%~9.96%之间。基于Ti_(3)C_(2)T_(x)/聚酰亚胺的分散固相萃取-液相色谱法具有萃取速度快、灵敏度高等特点,可以成功用于尿液中CAs的检测分析。     

乳粉中六六六、滴滴滴质控样品的研制

建立乳粉中六六六（HCH）、滴滴滴（DDD）质控样品的制备方法。以乳粉为基质,添加六六六、滴滴滴标准溶液,采用喷雾干燥法制备乳粉中六六六、滴滴滴质控样品。选择气相色谱法对所制备的样品进行定值。经均匀性和稳定性检验,质控样品的均匀性良好、稳定性达到24个月。研制的乳粉中六六六、滴滴滴质控样品的定值结果：α-六六六的质量分数为（0.812 4±0.040 0） mg/kg,γ-六六六的质量分数为（2.604±0.160） mg/kg,p,p’-DDD的质量分数为（0.847 5±0.060 0） mg/kg,k=2。     

无降解离子色谱法对食品中甲醛次硫酸氢钠残留的测定

首次报道了用水直接提取,离子色谱分离、测定食品中甲醛次硫酸氢钠的方法。采用IonPac ASl8作为分离柱,比较了NaHCO3-Na2CO3、Na2B4O7和KOH溶液的淋洗效果,发现KOH淋洗液效果最佳。实验研究了甲醛次硫酸氢钠的热稳定性及食品中常见阴离子与甲醛次硫酸氢钠的分离度。在选定的离子色谱测定条件下,甲醛次硫酸氢钠在0．1～200mg／kg的范围内有较好的线性。方法的加标回收率、相对标准偏差、检出限分别为88％～101％、3．3％～5．0％、0．05mg／kg。方法应用于年糕样品中残留甲醛次硫酸氢钠的检测,获得了满意的结果。     

基于有机薄膜的太阳能电池材料与器件研究进展

近年来,有机薄膜太阳能电池的研究得到突飞猛进的发展,其功率转换效率从很困难达到3％,普遍地提高到3％～5％,且根据模拟预测有希望达到10％．显然,这是新材料和新器件结构的涌出以及器件机理研究深入的共同结果．本文介绍有机薄膜太阳能电池的的结构及工作原理,讨论材料结构与器件性能的关系,综述近年来材料与器件结构等方面的进展．     

色散缓变光纤中宽带调制不稳定性谱的产生

本文报道色散缓变光纤中调制不稳定性效应研究.从非线性Schrodinger方程出发,获得了增益谱与纵向色散变化参量和光纤传输距离的一般关系.研究发现,色散缓变光纤中调制不稳定性的增益谱较常规光纤中的宽得多.调节光纤色散纵向变化参量,可以得到较宽的增益谱.该文的研究结果为光纤中利用调制不稳定性产生超短孤子脉冲提供了理论根据.     

镍系胶体催化丁二烯聚合反应的研究Ⅰ: 催化剂的相态

研究了Ni(naph)~2-Al(i-Bu)~3-(BF~3·OEt~2+n-C~8H~1~7OH)催化体系的相态。通过Tyndall效应、电镜观察和超过滤实验,证明镍催化体系在溶有丁二烯的加氢汽油中以小颗粒分散,粒径在1～100nm之间,为胶体催化剂,属高度分散的多相催化体系。催化剂的活性中心位于胶粒表面,催化剂颗粒是无定形的。催化剂各组分配比影响胶粒形态,其中以较佳配比所得到的催化剂颗粒较小、分布均匀,催化丁二烯聚合反应活性高。     

镍系胶体催化丁二烯聚合反应的研究Ⅱ: 催化剂组分的 电导率和紫外光谱

在加氢汽油介质中Ni(naph)~2-Al(i-Bu)~3-(BF~3·OEt~2+n-C~8H~1~7OH)体系为胶体催化剂的基础上,本文从电导率、UV-Vis光谱对催化剂各组分之间的相互作用作进一步的分析。得出催化剂组分以离子对的形式参与反应;Ni^0在Ni(naph)~2-Al(i-Bu)~3陈化液中以团簇粒子形式存在,因吸附Ni^+naph^-而稳定,因加入BF~3·OEt~2而失去稳定性、聚结为胶粒,活性中心位于胶粒表面的观点。