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101.
102.
Microstructure and strain films using in-plane grazing analysis of GaN epitaxial incidence x-ray diffraction 下载免费PDF全文
This paper investigates the major structural parameters, such as crystal quality and strain state of (001)-oriented GaN thin films grown on sapphire substrates by metalorganic chemical vapour deposition, using an in-plane grazing incidence x-ray diffraction technique. The results are analysed and compared with a complementary out-of-plane x- ray diffraction technique. The twist of the GaN mosaic structure is determined through the direct grazing incidence t of (100) reflection which agrees well with the result obtained by extrapolation method. The method for directly determining the in-plane lattice parameters of the GaN layers is also presented. Combined with the biaxial strain model, it derives the lattice parameters corresponding to fully relaxed GaN films. The GaN epilayers show an increasing residual compressive stress with increasing layer thickness when the two dimensional growth stage is established, reaching to a maximum level of-0.89 GPa. 相似文献
103.
以枳实提物液为原料,探讨了膜过滤和吸附树脂分离杂质,制备纯化L-辛弗林的新方法并获得纯度高达90%的冻干粉。先用不同截留分子量的超滤膜对枳实提取液进行超滤分级分离,脱除分子量差异大的杂质,再用筛选出的大孔吸附树脂吸附分离超滤透过液中的色素,确定其优化工艺条件,然后用反渗透浓缩及冷冻干燥,获得高纯度L-辛弗林冻干粉。超滤分级富集枳实粗提液中的L-辛弗林的优化条件为:以截留分子量为30kDa和5kDa的超滤膜顺序进行分级分离L-辛弗林浓度为4.5mg/mL的枳实提取液,压力为0.20MPa,获得的枳实超滤液中L-辛弗林透过率达89.7%,多糖、蛋白质和色素截留率分别为95.2%、93.8%和75.7%;D3520大孔吸附树脂脱除超滤透过液中色素的优化工艺条件为:上柱液L-辛弗林浓度为3mg/mL,上柱流速为1BV/h,上柱体积为3BV,获得的脱色液中色素仅残留3.82%,L-辛弗林损失率仅为6.54%;该脱色液经反渗透浓缩及冷冻干燥,制备出L-辛弗林冻干粉,其纯度为89.61%,总收率为77.34%。通过系列超滤膜顺序分级分离枳实提取液中分子量差异大的杂质及采用D3520大孔吸附树脂脱除色素的集成创新方法,制备出高纯度的L-辛弗林,丰富了天然产物分离纯化领域的应用理论和实证,并对分离枳实中L-辛弗林提供指导和参考。 相似文献
104.
稀有糖在固态食品中的应用量与日俱增,引发了掺假、过量添加等食品安全问题,因此建立固态食品中稀有糖(阿洛酮糖、塔格糖、海藻糖、异麦芽酮糖、赤藓糖醇和甘露糖醇)的检测方法十分重要。本文基于高效液相色谱-蒸发光散射检测器,建立了一种同时检测固态食品中6种稀有糖的分析方法。选用Zorbax Original NH2色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm)进行分离,流动相为乙腈-水(80∶20, v/v),流速梯度洗脱。蒸发光散射检测系统的漂移管温度设置为50℃,雾化器载气为高纯氮,载气流速为1.0 mL/min,压力为275.79 kPa,增益值为3。样品经25 mL水提取,振荡涡旋10 min,分别加入200μL的乙酸锌溶液和200μL的亚铁氰化钾溶液净化,4 500 r/min离心10 min,取上清液1 mL,过0.22μm水相滤膜,待上机分析。6种稀有糖在各自范围内线性关系良好,决定系数(R2)均>0.998 5,方法的检出限为0.02~0.60 g/100 g。以空白固态食品样品为基质,在3种加标水平下,6种稀有糖的回收率为92... 相似文献
105.
张琳琳任丽萍刘曙王兵朱志秀闵红 《理化检验(化学分册)》2018,(5):533-536
采用自动快速燃烧炉-离子色谱法测定煤炭中氯的含量。优化的试验条件如下:(1)燃烧管进口温度为950℃,出口温度为1 050℃;(2)称样量为10 mg;(3)以4.5 mmol·L^(-1)碳酸钠-1.4mmol·L^(-1)碳酸氢钠混合液为吸收液。以阴离子色谱柱为分离柱,4.5 mmol·L^(-1)碳酸钠-1.4mmol·L^(-1)碳酸氢钠混合液为淋洗液,抑制型电导检测器测定。以PO_4^(3-)作为内标物,氯的线性范围为0.5~20μg·L^(-1),检出限(3S/N)为0.086mg·L^(-1)。方法应用于煤炭标准物质和实际样品的分析,测定值与认定值相符,测定值与国家标准方法的测定结果相符,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.4%~7.5%。 相似文献
106.
采用溶剂热的方法,将配位模式丰富的多羧酸有机配体5-(2-硝基-4-羧基苯氧基)-间苯二甲酸(H3ncpoi)与Cd~(2+)离子以及不同的辅助配体原位组装而成4个新的配位聚合物晶体:[Cd(Hncpoi)(2,2′-bpy)(H2O)]n(1),{[Cd2(Hncpoi)2(bpyp)(H2O)4]·3H2O}n(2),{[Cd2(Hncpoi)2(azpy)(H2O)2]·2H2O}n(3),{[Cd2(Hncpoi)2(dpe)(H2O)2]·2H2O}n(4),其中H3ncpoi为5-(2-硝基-4-羧基苯氧基)-间苯二甲酸,2,2′-bpy为2,2′-联吡啶,bpyp为1,4-二-吡啶基-4-亚甲基-哌嗪,azpy为4,4′-偶氮吡啶,dpe为1,2-二-(4-吡啶基)乙烯。对4个配合物进行了X射线单晶衍射、粉末衍射,元素分析、热重、荧光光谱等表征。X射线单晶结构分析表明,配合物1,2具有一维链状结构,而配合物3,4则具有二维(4,4)格子层状结构,一维链和二维层之间通过分子间作用力连接成三维超分子结构。进一步研究表明,辅助配体的构型、配位方式等对晶体结构具有决定性作用。与此同时,对几个配合物的荧光光谱进行分析,发现不同的辅助配体对配合物的荧光性能有着显著的影响。 相似文献
107.
Nine novel triazole compounds containing ester group were designed and synthesized. Their structures were confirmed by elemental, ^1H NMR and IR analyses, and optimized by means of DFF (Density Functional Theory) method at the B3LYP/6-31G* level. Based on the quantum-chemical calculation results and the Pearson coefficients between FA and quantum- chemical parameters, V, LogP, MR and EHOMO are shown to be the important relative factors which affect FA of the title compounds. 相似文献
108.
研究通过一种快速、简便的方法制备了聚酰亚胺功能化的二维碳化钛复合材料Ti_(3)C_(2)T_(x),并用作分散固相萃取吸附剂,结合液相色谱-荧光分析方法对尿液样品中痕量儿茶酚胺类神经递质(CAs)进行分离和分析。利用多种手段对Ti_(3)C_(2)T_(x)/聚酰亚胺的形貌、性质等进行了表征,并详细考察了萃取参数对Ti_(3)C_(2)T_(x)/聚酰亚胺萃取儿茶酚胺类神经递质的萃取性能的影响,结果表明,该复合材料可以通过静电、π-π和氢键作用有效富集目标化合物。最佳萃取条件如下:吸附剂用量为20 mg、样品pH为8.0、吸附时间和脱附时间分别为10 min和15 min、解吸溶剂为醋酸-乙腈-水(5∶47.5∶47.5,v/v/v)。将Ti_(3)C_(2)T_(x)/聚酰亚胺用作分散固相萃取吸附剂与HPLC-FLD联用,建立了一种尿液中CAs的灵敏检测方法,实现了4种CAs物质的定量分析。在最优的条件下,该方法中去甲肾上腺素、肾上腺素、多巴胺和异丙肾上腺素的线性范围为1~250 ng/mL,相关系数(r^(2))均大于0.99,检出限LOD(S/N=3)在0.20~0.32 ng/mL之间,定量限LOQ(S/N=10)在0.7~1.0 ng/mL之间,日内精密度相对标准偏差(RSD)在0.7%~1.09%之间,日间精密度相对标准偏差(RSD)在1.73%~4.24%之间,在实际样品中的加标回收率在82.50%~96.85%之间,精密度RSD的范围在2.47%~9.96%之间。基于Ti_(3)C_(2)T_(x)/聚酰亚胺的分散固相萃取-液相色谱法具有萃取速度快、灵敏度高等特点,可以成功用于尿液中CAs的检测分析。 相似文献
109.
赵静段建华张利仙李慧秀唐烁李翠枝吕志勇 《化学分析计量》2023,(2):1-5
建立乳粉中六六六(HCH)、滴滴滴(DDD)质控样品的制备方法。以乳粉为基质,添加六六六、滴滴滴标准溶液,采用喷雾干燥法制备乳粉中六六六、滴滴滴质控样品。选择气相色谱法对所制备的样品进行定值。经均匀性和稳定性检验,质控样品的均匀性良好、稳定性达到24个月。研制的乳粉中六六六、滴滴滴质控样品的定值结果:α-六六六的质量分数为(0.812 4±0.040 0) mg/kg,γ-六六六的质量分数为(2.604±0.160) mg/kg,p,p’-DDD的质量分数为(0.847 5±0.060 0) mg/kg,k=2。 相似文献
110.
无降解离子色谱法对食品中甲醛次硫酸氢钠残留的测定 总被引:2,自引:0,他引:2
首次报道了用水直接提取,离子色谱分离、测定食品中甲醛次硫酸氢钠的方法。采用IonPac ASl8作为分离柱,比较了NaHCO3-Na2CO3、Na2B4O7和KOH溶液的淋洗效果,发现KOH淋洗液效果最佳。实验研究了甲醛次硫酸氢钠的热稳定性及食品中常见阴离子与甲醛次硫酸氢钠的分离度。在选定的离子色谱测定条件下,甲醛次硫酸氢钠在0.1~200mg/kg的范围内有较好的线性。方法的加标回收率、相对标准偏差、检出限分别为88%~101%、3.3%~5.0%、0.05mg/kg。方法应用于年糕样品中残留甲醛次硫酸氢钠的检测,获得了满意的结果。 相似文献