基于间接竞争原理的流式微球技术快速检测麦芽中赭曲霉毒素A

建立了一种快速、灵敏检测中药麦芽中赭曲霉毒素A(Ochratoxin A,OTA)含量的间接竞争流式微球方法.麦芽样品经60％甲醇/PBS提取,加入20％甲醇/PBS溶液稀释5倍后,离心取上清液制备样品.在编码荧光微球上偶联牛血清白蛋白-OTA(BSA-OTA)复合物,与样品中OTA竞争结合抗OTA特异性抗体,然后加入FITC-IgG孵育,离心洗涤后,用流式细胞仪检测微球表面的平均荧光强度,实现样品中OTA的准确定性定量测定.本方法检测OTA的半数抑制浓度IC50为1.20 ng/mL,相关系数R2=0.9892,检出限(IC10)为0.12 ng/mL,加样回收率为93.9％ ～ 97.4％,RSD＜3.6％.16份实际麦芽样品中检测到2个阳性样品,OTA的最高含量为3.83 μg/kg,未超出欧盟的OTA限量标准,与液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法检测结果相一致.本方法简单、快速、灵敏、可靠,可拓展用于其它复杂基质中多种真菌毒素的定性与定量检测.     

Cu_xC_(60)薄膜紫外-可见吸收光谱研究

近来,有关 C60的研究主要集中在有关晶格动力学 [1]、电子结构 [2～ 4]和 MxC60（ M代表碱金属或碱土金属）的超导电性研究 [5].但由于 MxC60在大气中不能稳定存在,制约了 MxC60的深入研究和实际应用 .最近, Masterov等人报导了他们对 Cu/C60的超导特性研究 [6～ 7],认为其转变温度 Tc在 80～ 120 K之间,这个转变温度比现有的 MxC60的转变温度（ Tc～ 40 K）要高得多 .但有关更进一步的研究未见报导 .因此,我们拟对 CuxC60体系作较为详尽的研究,这对于进一步研究其超导机理是有必要的 .本工作是在成功地制备了 CuxC60薄膜的…     

席夫碱钼(Ⅵ)配合物的制备及催化大豆油环氧化

以水杨醛和邻氨基酚为起始原料, 合成了N-亚水杨醛基-2-氨基苯酚配体(H₂SAP); H₂SAP与乙酰丙酮钼的无水乙醇溶液反应, 制得席夫碱钼(Ⅵ)配合物MoO₂(SAP)(EtOH); 采用元素分析、红外光谱、紫外光谱、¹H NMR及热重分析对配合物进行了表征. 以MoO₂(SAP)(EtOH)为催化剂, 研究了其催化合成环氧大豆油的催化性能, 考察了氧源种类、反应温度、反应时间及溶剂/助剂等因素对环氧化反应的影响. 结果表明, 以65%(质量分数)叔丁基过氧化氢(65% TBHP)为氧源, 在80℃时反应4 h, 转化率和选择性分别为43.0%和67.2%, MoO₂(SAP)(EtOH)在催化体系中表现出强烈的助剂效应, 当加入强给电子配体咪唑时, 环氧产率显著降低. 同时对该配合物催化环氧化机理进行了初步探讨.     

糖苷配合物与DNA作用机理的电化学研究进展

本文综述了糖苷配合物的合成、表征、生物功能及糖化学研究现状，并对糖苷功能配合物与DNA的作用机理及生物功能的电分析化学研究进行了探讨。着重讨论了应用电分析化学、谱学方法、单晶X-射线衍射分析来研究糖苷功能配合物。引用文献39篇。     

镝(III)与酰腙及1,10菲啰啉多元配合物的晶体结构及荧光性质

在水乙醇混合体系中 ,首次得到 2 羰基丙酸水杨酰腙 (C10 H10 N2 O4) ,1,10 菲啉 (C12 H8N2 ,简写作phen)与Dy(NO3 ) 3 ·3H2 O的配合物 [Dy(C10 H8N2 O4) (phen) (NO3 ) (H2 O) 2 ]·H2 O .该配合物属单斜晶系 ,空间群为P2 1/c,晶胞参数a =1 5 2 4( 3 )nm ,b =1 10 18( 19)nm ,c =1 468( 3 )nm ,β =92 2 8( 2 )° ,V =2 4 63 ( 7)nm3 ,Z =4,μ =3 10 0mm-1,Dc=1 83 1g/cm3 ,F( 0 0 0 ) =13 40 ,R =0 0 3 14 ,wR =0 0 660 ,GOF =0 966.测试结果表明 ,该单晶结构为镝的 9配位配合物 ,其中一个 2 羰基丙酸水杨酰腙分子以羧基氧、酰胺基中的羰基氧和CN中的氮与Dy3 + 三齿配位 ,形成两个稳定的共边五元环 ,一个 1,10 菲啉分子以二齿方式配位、一个硝酸根和两个水分子也同时参与配位 ,在空间呈扭曲的单帽四方反棱柱 ,而在配合物周围还有一个游离的水分子 .发光性能测试表明配合物具有很好的荧光性能     

超支化聚(酰胺-酯)的端基光致变色改性研究

采用丁二酸酐、三羟甲基氨基甲烷为主要原料,先在冰水浴条件下合成AB3型单体,然后进行熔融缩聚制得超支化聚(酰胺-酯)(HBP),最后用4-(4′-二甲氨基苯基偶氮)苯甲酸对HBP的末端羟基进行功能化改性,得到了一种具有光致变色和酸碱变色性的HBP;用紫外光谱对改性超支化聚(酰胺-酯)的变色性进行了研究。结果表明：随紫外光照时间延长紫外吸收强度增加;随pH值增大紫外吸收波长向短波方向移动。     

液相基质辅助激光解吸电离-傅里叶变换离子回旋共振质谱研究

选用液相基质制样,考察了激光强度、回旋池开门时间等因数对基质辅助激光解吸电离-傅里叶变换离子回旋共振质谱(MALDI—FT—ICR—MS)检测结果的影响,优化了实验条件。使用液相制样方法对5类实际样品进行了MALDI—FT-ICR—MS检测,结果表明：液相基质具有很好的通用性,质谱信号稳定、持久。利用FT-ICR—MS特有的超高分辨率与准确度,能够很准确地测定化合物组成。     

尿中微量芳香酸的高效毛细管电泳分析--用于苯丙酮酸尿症的诊断

建立了可用于诊断苯丙酮酸尿症的5种尿中微量芳香酸的毛细管电泳分析新方法.应用硼砂-胆酸钠(均为25mmol/L,pH=10.0)电泳介质体系,可将5种芳香酸在15min内达到全分离;最低检测限达1.5×10-9mol;采用Sep-PakC18微柱进行尿样前处理,有效地除去了尿蛋白对分离的干扰,可作为苯丙酮酸尿症的筛查方法.     

共振瑞利散射光谱法对盐酸异丙嗪与盐酸氯丙嗪的同时测定

钼酸铵(AM)与盐酸氯丙嗪(CPZ)及盐酸异丙嗪(PZ)均能反应形成离子缔合物,引起共振瑞利散射(RRS)的显著增强,并出现新RRS光谱.2种反应产物具有相似的RRS光谱特征,其最大散射峰均在365 nm处,且在一定范围内散射增强(Δ_(IRRS))与药物的质量浓度成正比,但RRS强度随药物质量浓度的线性增幅存在显著差异.结合两组分RRS光谱强度的加和性,可建立双组分信号响应的两条同原射线的计量分析法.方法对CPZ 和PZ的检出限分别为4.5、7.7 μg/L,线性范围均为0.03～2.4 mg/L.将该方法用于血清、尿样和非那根止咳糖浆中CPZ和PZ的同时测定,取得满意结果.     

101600例0～17岁人群末梢血铜元素参考值的研究

为确定全国0～17岁不同年龄组人群末梢血铜元素含量正常参考值范围,采用火焰原子吸收光谱法检测了来自全国8个省区的101 600名0～17岁健康个体末梢血中铜元素的含量,用百分位数法确定其参考值范围.结果表明,取第5 、第97百分位数值分别作为参考值下限和上限,参考值范围依次为:0岁:8.51～25.63 μmol/L,...