二正丁基锡二2-(2-甲酰基苯氧基)乙酸酯的合成、晶体结构及杀菌活性

在苯溶液中,将2-(2-甲酰基苯氧基)乙酸与二正丁基氧化锡进行脱水反应,获得二正丁基锡二2-(2-甲酰基苯氧基)乙酸酯(1),并经过元素分析、1H NMR和IR及晶体结构测试技术进行了结构表征。结果表明,晶体属于C2/c空间群,晶胞参数:a=3.324 6(7)nm,b=0.484 54(10)nm,c=2.214 7(5)nm,β=131.373(2)°,V=2.677 3(9)nm3,Z=4,F(000)=1 208,Dc=1.467 g/cm3,μ=0.999 mm-1,R1=0.048 8,wR2=0.104 8。结构单元内包含1个独立分子,形成以六配位锡为中心的斜梯形双棱锥构型;分子间的Sn O(0.346 8 nm)配位作用,中心锡原子为八配位,构成以锡为中心的扭曲的六方双锥构型的一维链状桥环化合物。杀菌活性顺序为:化合物1>二丁基氧化锡>2-(2-甲酰基苯氧基)乙酸。     

新型二正丁基锡(Ⅳ)羧酸酯的合成、晶体结构及杀菌活性研究

在苯溶液中,将2-(2-甲酰基-6-甲氧基苯氧基)乙酸与二正丁基氧化锡进行脱水反应,获得新型二正丁基锡(Ⅳ)羧酸酯(1),经过元素分析、1HNMR和IR及晶体结构测定等手段对其进行了结构表征。锡原子为五配位,构成以锡为中心的扭曲三角双锥构型,三个双锡氧环构成具有对称结构的二聚体。中心环[Sn2O2]通过氧原子与两个环外锡原子相连,双齿配体羧基的两个氧原子分别与环内和环外锡原子配位,每个环外锡原子还与羧基形成单齿配位。此外还初步研究了其杀菌活性。     

基于HDT自组装金纳米粒子修饰电极的微囊藻毒素-LR电化学免疫传感器研究

构建了一种新型的基于金纳米粒子(Au NPs)修饰金电极的微囊藻毒素-亮氨酸-精氨酸(MCLR)电化学免疫传感器。采用柠檬酸钠还原法制备了Au NPs溶胶,分别用透射电子显微镜和紫外-可见吸收光谱对其进行表征。将Au NPs组装到1,6-己二硫醇(HDT)自组装单分子层修饰的金电极表面,再将MCLR抗体(anti-MCLR)固定于该修饰电极上,利用扫描探针显微镜法、循环伏安法和电化学交流阻抗法(EIS)表征了自制化学修饰电极表面的形貌特征和电化学免疫传感器的电化学特征。通过辣根过氧化物酶标记的MCLR(MCLR-HRP)与MCLR竞争结合抗体,建立了检测MCLR的差分脉冲伏安法(DPV)。在最佳实验条件下,用DPV对MCLR检测的线性范围为0.01~25μg/L,检出限为0.005μg/L。对构建的免疫传感器的重现性、稳定性和选择性进行了考察。该方法对实际水样中MCLR的加标回收率为100%~102%,测定结果与高效液相色谱法的测定结果一致。     

胶原矿化与仿生修复

脊椎动物硬组织（牙和骨）是通过生命系统的矿化过程形成的,其中矿化胶原是这些生物材料的基本结构单元。矿化胶原是由胶原分子与纳米磷酸钙矿物形成的有机-无机复合材料,其所特有的纳米有序多级结构赋予了生物硬组织材料优异的机械性能（如硬度和韧性）。该结构特性和矿化过程可为新型硬组织修复材料制备提供有益的启示。其中,胶原纤维内有序矿化是仿生重构的难点,也是开展硬组织修复的关键。本文综述了骨的分层结构特征、胶原分子的组装和矿化胶原的多级结构特点,胶原分子和非胶原蛋白与磷酸钙材料的相互作用,功能调控分子对胶原和矿物的界面修饰,以及胶原矿化技术在硬组织修复中的应用;指出了目前胶原矿化亟须解决的一些关键问题,如调控无定形矿物进入胶原纤维、胶原矿化速度和程度,大规模有序胶原纤维制备等。     

高强高模型碳纤维与高模型碳纤维微观结构分析

利用拉曼光谱(Raman)、X射线衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)、元素分析(EA)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)和小角X射线散射(SAXS)表征和分析了高强高模型碳纤维和高模型碳纤维的微观结构和化学组成.结果表明,高强高模型碳纤维的石墨微晶晶粒尺寸细小,组成微晶的石墨片层间距较大,片层间和片层边缘保留了非共轭碳构成的晶体缺陷,石墨化程度较低,微晶间缝隙较小,分布均匀,路径曲折;高模型碳纤维具有更加完善的石墨微晶结构,石墨化程度较高,微晶尺寸更大,组成微晶的石墨层堆砌整齐有序,非碳元素较少,共轭态碳明显增多,但其微晶间裂纹和孔隙结构也较大.高强高模型碳纤维因具有多层次的微观结构和缺陷,相比高模型碳纤维,有更多的应力扩散和能量存储及耗散路径,是其拉伸应变和强度保持的关键所在.     

钾对高硫合成气制甲硫醇磷钼基催化剂的影响

采用等体积共浸渍法,制备了一批不同钾含量的KxMo P/Al2O3(x表示K与Mo摩尔比,0≤x≤3)催化剂,考察其对高硫合成气制甲硫醇性能的影响,并采用X射线衍射分析(XRD)、程序升温还原法(TPR)和激光拉曼光谱(LRS)等技术手段对催化剂进行了表征。结果表明,氧化铝负载的磷钼氧化物前驱体在850℃经H2气还原制备出了Mo P/Al2O3催化剂,少量添加钾催化剂有较高的甲烷选择性,大量添加钾助剂促进了催化剂表面活泼钼硫物种的生成,使得磷化钼基催化剂有较好的甲硫醇选择性,而过量添加钾又会阻碍了甲硫醇的生成。当n(K)/n(Mo)比在2~2.5之间时,磷化钼基催化剂对该反应有较好的催化活性。     

新型SARS-CoⅤ 3CL蛋白酶荧光多肽底物的设计、制备及其酶动力学研究

以邻氨基苯甲酸(Abz)为荧光发射基团、2,4-二硝基苯基乙二胺(Eddnp)为荧光猝灭基团,设计合成了SARS-CoⅤ3CL蛋白酶的新型荧光多肽底物:H2N-E(Eddnp)STLQSGLK(Abz)-CONH2.用液相色谱-质谱(LC-MS)联用技术进行了表征,表明该多肽底物能被SARS-CoⅤ3CL蛋白酶识别,并在QS之间被专一性酶解.另外,利用该多肽底物的荧光共振能量转移(FRET)特性,对SARS-CoⅤ3CL蛋白酶的酶解动力学性质进行了研究,结果表明,此荧光多肽底物可以作为荧光探针,应用于SARS-CoⅤ3CL蛋白酶活性的测定及其抑制剂的筛选.     

合金钢中镍的快速测定——丁二肟直接比色法

钢铁中镍的测定,常用方法是丁二肟比色法。铁和其它干扰元素多采用柠檬酸盐及酒石酸盐络合掩蔽。但由于它们与铁生成的黄色络合物在镍与丁二肟所形成的络合物最大吸收470毫微米处有较大的光吸收,因此不分离铁及其他干扰元素测定镍时,一般都是选择灵敏度较低的530毫微米处进行比色测定。根据兄弟单位的经验,我们采用焦磷酸钠掩蔽铁。通过实验表明,50毫克铁存在时,焦磷酸钠的合适     

毛细管气相色谱法测定蚊香制品中富右旋反式丙稀菊酯和八氯二丙醚

采用毛细管气相色谱法对无烟蚊香中富右旋反式丙稀菊酯和八氯二丙醚含量进行了测定。结果表明,测定上述分析物的线性范围分别为0.01~4 g/L和0.03~3.60 g/L,线性相关系数分别为0.9995和0.9993;平均回收率分别为92.8%~95.6%、93.4%~96.0%。本法快速、简便,准确,可用于蚊香制品生产过程中的质量监测。     

电影胶片掉胶问题的研究

本文用凝胶层析法和紫外分光光度法对电影胶片掉胶问题进行了研究,得出初步结论: 1)证实了在电影胶片和加工药液中确实存在着可溶解的明胶(多肽)。 2)在室温下可从商品明胶分离得到“溶胶”和“凝胶”两个组份,“溶胶”由于复性能力较弱而易于降解。 3)提胶温度和深度是影响“溶胶”含量的重要工艺参数,先在45℃下萃取,再在50℃下提胶,可以得到“溶胶”含量很低的明胶产品,但随着提胶过程的继续进行,“溶胶”含量又将逐道增高。