Hydrothermal Synthesis and Crystal Structure of a New Sandwich—type Molybdenum Phosphate

1 INTRODUCTION The synthesis of porous and open-framework transition metal phosphates has received great in- terest due to their various compositions and topolo- gyies, as well as their useful properties such as con- trollable size- and shape-selectivity, rigid frame- works and chemical/thermal stability[1]. Of these phosphates constructed from oxometal polyhedra and PO4 tetrahedron, the most interesting is the [MoV6P4X31]n－ (X=O, OH) family with the dimen- sionalities ranging from …     

含双齿酸性烯醇式β-双酮的十配位稀土金属配合物[Ce(NO3)2(phen)2(CH3COCHCOCH3)]·H2O的合成与晶体结构

标题化合物由邻菲罗啉和乙酰丙酮等在无水乙醇和蒸馏水的混合溶剂中合成 ,用IR谱和X射线结构分析进行表征。晶体学数据如下 :C2 9H2 5N6O9Ce ,Mr=741.6 7,单斜 ,a =1.1110 ( 2 )nm ,b =0 .9834( 2 )nm ,c =1.344 9( 3)nm ,β =10 2 .0 3( 3)°,V =1.4371( 5 )nm3 ,Z =2 ,Dc=1.714kg·m- 3 ,F( 0 0 0 ) =742 ,μ(MoKα) =1.6 5 0mm- 1 ,R =0 .0 42。结果表明 ,具有十配位的中心Ce+3 含有一个双齿负离子烯醇式的β 双酮作为配体。对乙酰丙酮以双齿酸性烯醇式与Ce的配合型式进行了讨论     

[Cu4Cl4(C10H16S4)2]的合成和晶体结构

早有文献[1]报导，二硫代乙酸丙酮C5H8S2(记为SacSac）能以下列三种形式存在于金属配合物中：（I）（SacSac）2M，如M=Ni，Co等，其中SacSac呈负一价，通过两个S原子和金属直接螫合；（11）（SacSaChMCI。；如M二Mn，CdSn等，（S。Sac）呈正一价，且以阳离子状态存在干晶体和溶     

（C_5H_7S_2）_3〔Bi_2Cl_9〕的合成和晶体结构

标题化合物由ＢｉＣｌ３和乙酰丙酮在ＨＣＩ（气）／Ｃ２Ｈ５ＯＨ溶剂中通入Ｈ２Ｓ气体反应而得。晶体属四方晶系，Ｍｒ＝１１３０．７６，空间群Ｐ４１２１２。晶胞参数ａ＝ｂ＝８．８６７（２），ｃ＝４１．５１１（４）Ａ；Ｖ＝３２６４（１）Ａ３，Ｚ＝４，Ｄｃ＝２．３０ｇｃｍ（－３），μ（ＭｏＫα）＝１１８．６０７ｃｍ（－１），Ｆ（０００）＝２１０４．晶体结构由重原子法求得。最终偏离因子Ｒ＝０．０７２。晶体由分立的（Ｃ５Ｈ７Ｓ２）＋阳离子和［Ｂｉ２Ｃｌ９］３－阴离子组成。每个Ｂｉ原子和６个Ｃｌ原子形成畸变的八面体配位。２个［ＢｉＣｌ６］八面体共面构成具有２次轴对称的［Ｂｉ２Ｃｌ９］（３－）配阴离子。还讨论了阳离子种类对Ｂｉ配阴离子结构类型的影响。     

Crystal Structure of Binuclear Oxomolybdenum(V), [Fe(H_2O)_6][Mo_2O_4(EDTA)]·5H_2O

1　ＩＮＴＲＯＤＵＣＴＩＯＮＡｌｔｈｏｕｇｈｔｈｅｂｉｎｕｃｌｅａｒｏｘｏｍｏｌｙｂｄｅｎｕｍ (Ｖ )ｃｏｍｐｏｕｎｄｓｏｆｅｔｈｙｌｅｎｅｄｉ ａｍｉｎｅｔｅｔｒａａｃｅｔａｔｅ (ＥＤＴＡ)ｃｈｅｌａｔｅｌｉｇａｎｄｗｅｒｅｗｉｄｅｌｙｓｔｕｄｉｅｄｄｕｒｉｎｇｌａｔｅｒ 50ｓ[1～ 4],ｔｈｅｆｉｒｓｔｓｕｃｈｃｒｙｓｔａｌｓｔｒｕｃｔｕｒｅｏｆｐｏｔａｓｓｉｕｍｓａｌｔｄｉｄｎｏｔａｐｐｅａｒｕｎｔｉｌ1 967[5 ],ａｎｄａｎ ｏｔｈｅｒｓｔｒｕｃｔｕｒｅｏｆｓｏｄｉｕｍｓａｌｔｗａｓｒｅｐｏｒｔｅｄｉ…     

纳米无机巨簇分子的红外、拉曼光谱研究

本文报道了用红外、拉曼光谱对四类纳米无机巨簇分子进行了比较研究。     

一种具有超结构的[Zn(C_2H_8N_2)_3]Cl_2·2H_2O晶体

试图在Eu2O3、Zn粉、HCl、H_2S、Me4NCl、H_2O、CH_3COOH等起始物参加的反应系统中,合成某种二价铕配合物时得到一棱柱状透明[Zn(C2H8N2)3]Cl2 · 2H_2O晶体, 其主要晶体学参数如下：Mr = 350.60,单斜, C2/c, a = 26.3749(7), b =13.9613(5), c =12.9565(4) ?, β = 93.285(1) o, V = 4763.1 ?3, Z = 12, Dx = 1.467g·cm－3, μ(MoKα) = 1.885 mm－1, F(000) = 2208, R = 0.0552。单晶结构分析结果表明本文标题配合物具有一种超结构形式。     

[Na_4(H_2O)_7][Fe(OH)_6Mo_6O_(18)]: a new [12] metallacrown-6 structure with an octahedrally coordinated iron at the center

The reaction of an aqueous solution of sodium molybdate with iron powder at low pH (-0.184) gives rise to the formation of a six-member Mo ring-shape cluster with an Fe (II) encapsulated at the center, [Na4(H2O)7][Fe(OH)6Mo6O18](1), which is further linked to a remarkable three-dimensional network via sodium ions.     

温度对合成某些轻稀土金属高配位数配合物的影响

在轻稀土金属高配位数配合物的合成和结构化学的研究中, 配位数高于十以上的配合物较为少见[1,2]. 我们在相关的合成实验研究中分别将起始物La(NO3)3*nH2O和Ce(NO3)3*nH2O完全置于相同的反应系统中, 即使用相同且等量的配体和反应介质, 仅仅反应温度不同, 却得到看似类似却有显著不同的两个轻稀土金属高配位配合物, 经单晶X射线衍射和IR谱等实验手段分析, 证实其分子式为: