低温水热预处理对高蛋白小球藻N分布和藻渣热解特性的影响

利用水热釜研究了低温水热预处理过程中高蛋白小球藻的水热降解特性,考察了125-200℃各相产物产率、元素组成、能量回收率和关键元素C、N的分布规律。结果表明,大量的C、N元素富集在水相中,且提高温度（>175℃）有利于脱氨反应进而提高水相中NH₃的相对含量。随着预处理温度升高,N在油相产物中分布逐渐增加且在175℃后快速增加;固相产率及能量回收率逐渐降低,但同时其N/C和O/C也降低,表明水热预处理是一个提质过程。借助FT-IR、XPS、TG-FTIR-MS和Py-GC-MS对比分析了原料和藻渣的官能团结构和热降解特性。结果表明,水热预处理过程改变了C、N不同官能团的相对含量,与原料相比,藻渣中C-C相对含量增加,而C-N、C-O等相对含量降低;除了蛋白质-N和季胺类-N,预处理后藻渣中出现了少量吡啶-N。固体藻渣官能团组分含量和结构变化降低了热失重过程NH₃和HCN的释放、及快速热解产物中含N杂环化合物的含量。     

荧光法测定食品包装材料中的双酚A

建立了用β-环糊精包被双酚A,使荧光强度增强,从而定量检测食品包装材料中双酚A含量的方法。在pH=4,波长λex／λem=282／318nm时,检出限为0．2μg／L,线性范围为1—10μg／L,回收率为98％～102％。本法检测灵敏、准确、快速简便。     

W/O型微乳液中不同形貌PbS纳米粒子的制备及其形成机理的探讨

用聚乙二醇辛基苯基醚(OP)/异辛醇/环己烷/水溶液所形成的微乳液体系控制合成出了PbS纳米粒子，考察了微乳液中水与表面活性剂的物质的量的比(ω₀)、反应物浓度及浓度比、陈化时间等条件对产物形貌的影响。采用透射电子显微镜(TEM)、X-射线衍射(XRD)分别对产物的结构、粒度和形貌进行了表征。结果表明，在微乳液体系中，控制不同的实验条件，可以成功地合成球形、梭形、针状和棒状的PbS纳米粒子，并且粒径分布集中，无团聚现象。论文还对不同形貌PbS纳米粒子的形成机理进行了探讨。     

应用ICP-MS技术快速直接检测石脑油中的Pb、Hg、AS

石脑油是许多炼油厂的主要产品之一,可以加工成各种石油产品,同时也是重要的化工原料。石脑油产品质量控制方面,铅、汞、砷等痕量元素是重要的测试项目[1]。这些元素同时也是对生态环境有严重毒性作用的污染源。对于石脑油中有毒元素的检测目前已经发展了许多专用方法,例如石脑     

空气中合成M2B4O7:Eu3+(M=Na,K)荧光体及其性质表征

以M2B4O7(M=Na,K)为基质,在空气中掺杂稀土元素Eu3+得到了Na2B4O7:Eu3+和K2B4O7:Eu3+荧光体.探讨了体系的烧结条件和荧光性质,分析了晶体的结构.结果表明,虽然两种体系的最佳合成条件不同,但是体系中都同时存在[BO4]和[BO3]结构;稀土离子Eu3+的发光以电偶极跃迁5D0-7F2为主,处于非中心对称的格位上,并且可以很好地存在于基质中,Na2B4O7:Eu3+具有较强的发光强度.     

配体能级分布对稀土配合物荧光性能的影响

通过研究稀土配合物Eu(BA)3phen,Eu(SA)3phen和Eu(TBA)3phen的紫外可见吸收光谱和荧光光谱,分析了三种不同的有机配体的能级分布情况以及这些能级与Eu3+的最低激发态能级的匹配程度。紫外可见吸收光谱表明,三种稀土配合物具有不同的吸收峰。荧光光谱表明三种稀土配合物的荧光发射强度有很大差异。根据分析结果,解释了三种稀土配合物荧光强度的差别主要来源于三种不同的第一配体能级的吸收紫外光能力,以及与Eu3+的最低激发态能级的匹配程度。这种分析方法使用配体能级分布的理论探讨了稀土配合物内部能量传递过程的问题,为深入研究稀土配合物荧光材料提供了新的思路。     

强酸性环境中氧氟沙星的质子化模型研究

利用核磁共振波谱技术研究了不同浓度硫酸溶液中氧氟沙星(OFL)的1H,19F和13C核磁共振谱,对不同硫酸浓度引起的δH,δF,δC和JFC耦合常数的变化进行比较分析,由此推测其结构状态.综合1H,19F和13C核磁共振谱特点及其变化,提出OFL分子在强酸性环境中N1'被进一步质子化的结构模型.在浓硫酸溶液中,N1'被进一步质子化,并与F9形成氢键(N1'—H+┈F9),该结构使分子的共轭程度大幅降低,导致其荧光发射波长、荧光激发波长及紫外吸收波长均发生蓝移.硫酸溶液中氧氟酸和甲基氧氟沙星的荧光光谱行为进一步证明了OFL分子在浓硫酸溶液中质子化模型的合理性.     

结核分枝杆菌细胞单糖的毛细管气相色谱分析

本文研究了一种结核分枝杆菌细胞单糖的毛细管气相色谱分析方法。测定了11种(株)标准分枝杆菌,2株人工培养耐药株及11株临床分枝杆菌菌株的细胞单糖成分。实验结果表明,分枝杆菌细胞单糖的分析,不仅可以对分枝杆菌进行鉴定,而且可以提供与分枝杆菌的毒力和耐药性有关的特征色谱峰。     

两种半乳糖醇氯化钆配合物的制备与表征

与羟基配位是金属离子的一种重要的存在形式. 我们得到了两种半乳糖醇氯化钆配合物, 其中一种为金属离子与配体为2:1的配合物,钆离子与半乳糖醇的三个羟基及六个水分子配位, 其它水分子以结晶水的形式存在, 氯离子不参加配位;另一种配合物根据红外, 元素分析, 差热热重, 远红外以及太赫兹光谱推测可能是钆离子与两个半乳糖醇分子的六个羟基以及三个水分子配位, 形成1:1配合物. 实验结果说明半乳糖醇与稀土离子之间可以形成多种配合物, 金属离子与糖的羟基存在着复杂的相互作用.     

“超浓盐酸”介质中钯微乳萃取行为

采用多种分子谱学的表征手段, 研究了萃钯有机相中由于酸的共萃导致溶液微观聚集态结构的变化. 研究结果表明, 与高酸度盐酸水溶液平衡后的TBP载钯有机相微乳水团中形成了浓度远大于常规饱和浓盐酸的“超浓盐酸”; 微乳水团内H+和Cl-的大量聚集增浓对Pd离子的络合配位状态产生影响, H+参与了Pd离子配位状态的转变; 有机相“超浓盐酸”形成后, 使得微乳水团中大量存在的H+有可能参与调控水团中各种HmPdClnz+络合离子配位状态的相对含量. 被H+活化的TBP表面活性剂与钯离子的各种配位状态的匹配程度最终决定了钯的萃取行为.