ICP-MS法快速测定丙烯腈/乙腈中的铁、铜

采用带八级杆碰撞/反应池(ORS)的电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS),直接测定丙烯腈或乙腈产品中的Fe、Cu,标准加入法定量.结果表明,方法的线性范围宽,线性相关系数均大于0.999.2种元素的相对标准偏差均低于5%,加标回收率在90%~110%.该方法简便、快速、准确.     

海洋的气态碳氢化合物

1976年,克罗柴道夫院士号考察船在挪威-格陵兰海盆地进行第23次海洋考察时,用特別的密闭型深水测量器采集了53个海水试样和31个底质试样。从这些试样中收集了气态碳氢化合物并进行了分析。从海水试样中只检出了甲烷,但是从底质的试样中检出有机态的碳氢化合物,主要是不饱和的碳氢化合物。气体的含量由上层往下层逐渐减少,因此从这点可以说明有机态碳的含量和堆积物的组成有关。在沉淀物中含有2％以上的有机碳。表明气态碳氢化合物的浓度是相当高的(50～60×10~(-4)mol/kg)。在海水试样中,除甲烷外还有     

1,3-N,N′-双-[4-(4′-硝基苯偶氮)苯基]异方酸二酰胺-二甲亚砜体系光度法测定水中硫酸根

硫酸根的直接光度法测定的报道尚不多见,有在水丙酮介质中用钼蓝法测定的介绍,但因需对钼酸盐进行预电解且显色缓慢使应用受到限制,本文在1,3-N,N’-双〔4-(4’-硝基苯偶氮)苯基]异方酸二酰胺(BNBPS)-硫酸根显色体系的理论研究基础上,重点对该非水显色体系用于水样测定进行研究,提出了最佳实验条件,应用于多种水样中硫酸根的直接测定,获得满意的结果.     

P(St-co-MAA)乳液体系对CaCO3结晶的调控

大量研究表明, 有机/无机界面上的相互作用[1]是控制无机结晶的晶型、形貌、粒径等特征的决定因素. 本文利用乳液聚合方法合成了在诱导无机矿化后依然保持较为刚性界面的、能与无机离子作用的微球, 并在乳液中进行碳酸钙结晶实验, 用XRD, FTIR和SEM等手段对结晶进行了表征.     

治疗Ⅱ型糖尿病的GLP-1受体激动剂及其高分子递送系统的研究进展

糖尿病是一种以慢性高血糖为特征的代谢性疾病。糖尿病患者又以Ⅱ型患者为主,Ⅱ型糖尿病患者占比超过90%。胰高血糖素样肽-1(GLP-1)是由肠道L细胞分泌的一种肽类激素,能够以葡萄糖浓度依赖方式作用于胰岛β细胞,促进胰岛素基因的转录,增加胰岛素的生物合成和分泌;然而,GLP-1极易被体内的二肽基肽酶Ⅳ(DPP-4)降解,其血浆半衰期不足2min,缺乏临床应用价值。为了延期体内作用,许多GLP-1受体激动剂被研究和开发。根据其体内半衰期的长短,这些GLP-1受体激动剂可以分为短效型和长效型。同时,研究者还以各类功能高分子材料为载体,发展了不同GLP-1受体激动剂的递送体系来延长药物体内作用时间,减少给药频率,提高患者的顺应性。本综述介绍了已获得临床批准的GLP-1受体激动剂以及基于它们的热致水凝胶等药物递送系统在治疗Ⅱ型糖尿病中的应用。     

双臂型方酰胺多齿配体的合成(三)

Six new multidentates, chromogenic squaraine ligands, 3 ～8 are synthesized. In butanol-toluene couple medium, o-aminophenol reacts with squaric acid to give 1, 3-bissubstituted product 2 and monosubstituted product 3. It is noteworthy that reactions of N- hydroxyethyl-(2-amino-4-chloro) aniline and N-hydroxyethyl-(4-chloro-2- nitro) aniline with squaric acid do not give isosquaramide, 1, 3- substituted derivate but squaramide, 3, 4-substituted derivates 7 and 8.     

测定核黄素的化学发光新方法

研究了核黄素的化学发光性质，建立了一种测定核黄素的化学发光新方法，并应用于实际样品中核黄素的测定，与文献相比，本方法无需避光，而且分析体系和样品处理简单；干扰小，牛血清白蛋白、抗坏血酸、天冬氨酸等８种生物有机物质和 Ｃｕ（Ⅱ）、Ｚｎ（Ⅱ）、Ｆｅ（Ⅲ）等１５种常见金属离子的允许量较大；核黄素溶液浓度在０． １０～５０ ｍｇ／Ｌ范围内，与化学发光强度成正比，方法线性范围宽；测定１．０ｍｇ／Ｌ核黄素溶液１２次，求得相对标准偏差为２．９％，方法精密度高；方法的检测限为０．０７５ ｍｇ／Ｌ，灵敏度高。     

基于分数阶差分的ARFIMA模型及预测效果研究

采用MRS分析法对香港恒生指数周数据序列的长期记忆性进行研究,并建立ARFIMA模型,推导了分数阶差分的计算过程。对分数阶差分的ARFIMA模型与一阶差分的ARFIMA模型进行了比较,发现应进行分数阶差分的序列,简化成一阶差分后,就有可能丢失许多有价值的信息,导致建模误差增大。进一步使用ARFIMA模型预测公式进行预测,结果显示ARFIMA模型预测效果不理想。在对香港恒生指数周数据进行预测时,ARFIMA模型几乎是失效的,并从两个不同的角度论证了这一结果出现的必然性。     

氧氟沙星甲基化物的核磁共振波谱研究

结合1H NMR,13C NMR,DEPT,HSQC,HMBC谱和碳氟偶合裂分行为, 对氧氟沙星(ofloxacin, OFL)哌嗪部分的甲基化产物-甲基氧氟沙星(methyl-ofloxacin,Me-OFL)的结构进行归属,并探讨了Me-OFL在酸性及碱性溶液中的1H和13C谱的变化。碱性溶液中, 5H的化学位移较酸性向高场移动1.02, 推测此变化与形成C—H…O弱氢键有关。6C、13C、羰基碳7C和羧基碳15C分别向低场位移12.04,7.46,4.33,2.88 ppm, 推测此变化与羧基和羧酸根的转变有关。另外, 还比较了OFL哌嗪环4’N上质子化产物与烷基化产物的正电荷分布。当哌嗪环质子化形成季铵盐时,正电荷分布在氢原子上;当其烷基化形成季铵盐时, 正电荷分布在氮原子上。