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采用基于离子液体修饰的类沸石咪唑酯磁性复合纳米材料(IL@M/ZIF-8)的磁性固相萃取(MSPE)前处理技术,结合超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定环境水体中痕量微囊藻毒素MC-RR和MC-LR的浓度水平。以扫描电镜和透射电镜对合成材料进行表征,并对UPLC-MS/MS条件和MSPE技术中吸附剂用量、水样pH值、洗脱溶剂的种类、振荡时间等参数进行优化。在最佳条件下,MC-RR和MC-LR分别在0.01~5μg/L和0.05~5μg/L浓度范围内呈良好线性,线性系数(r)分别为0.999 5、0.999 3,检出限分别为1.98、3.94 ng/L,定量下限分别为6.52、12.98 ng/L。将该方法应用于实际水样的测定,加标回收率为88.5%~108%,相对标准偏差为1.5%~7.2%。该方法操作简单,灵敏度高,可用于水样中痕量微囊藻毒素的检测。 相似文献
725.
黄宏窦文渊郭杰煌陈飞龙农云军 《理化检验(化学分册)》2022,(7):841-847
通过对比填充不同吸附剂的不锈钢吸附管对10种醇类和醚类化合物的吸附能力,优化热脱附条件,考察不同色谱柱和样品保存时间对测定结果的影响,提出了热脱附-气相色谱-质谱法同时测定工作场所空气中10种醇类和醚类化合物含量的方法。用填装Tenax GR的吸附管采集气体样品,采集完成后将吸附管两端封好,设置一次热脱附温度为220℃,二次热脱附温度为240℃,吹扫时间为4 min,进样时间为50 s,在上述条件下进行热脱附,脱附的气体进入气相色谱仪,采用DB-624毛细管色谱柱分离目标物,并用配电子轰击离子源的质谱仪在选择离子监测模式下检测。结果显示:10种醇类和醚类化合物的质量在10~300 ng内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3.143s)为0.5~1.9 ng;对空白样品进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为70.5%~125%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.0%~20%;方法用于实际样品分析,正丁醇、异丁醇和仲丁醇被检出,检出量依次为0.013,0.007,0.008 mg·m^(-3)。 相似文献
726.
将8-17 DNAzym e增加2个"G-C"碱基对进行增强热稳定性的结构修饰,并标记上1个荧光基团"FAM"和2个荧光猝灭基团"Dabcyl",设计成双猝灭Pb2+荧光探针。研究了该探针对Cd2+、Zn2+、Mg2+、Cu2+、Mn2+、Pb2+6种二价金属离子的响应,结果表明探针对Pb2+具有很强的特异性,在探针浓度为2.5×10-7mol/L时,Pb2+浓度在8.5×10-8~7.5×10-6mol/L范围内和探针的荧光强度呈线性关系,检出限为8.5×10-8mol/L。该探针可用于Pb2+的定性和定量检测。 相似文献
727.
本文建立了悬浮固化分散液相微萃取(DLLME-SFO)高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定环境水样品中壬基雌酚、双酚A、己烯雌酚、雌酮、雌二醇、炔雌醇6种雌激素的分析方法。萃取的最优条件为:以90μL 1-十二醇为萃取剂,250μL0.025mol/L Triton X-100为分散剂,调节pH至7.0,超声3min,在室温条件下萃取环境水样中的雌激素残留。最优条件下,该方法在三个浓度水平下的平均加标回收率为93.4%~108.6%,相对标准偏差为1.3%~8.7%,检出限为0.001~0.05μg/L。将该方法应用于环境水样中雌激素残留分析,获得了较好的回收率。 相似文献
728.
<正>A method for local magneto-optical Kerr effect imaging based on a home-made scanning near-field optical microscope working in reflection mode is presented.Shear force detection is carried out by using a symmetric piezoelectric bimorph sensor,which provides an easy way not only for probe-surface distance control but also for imaging.Polarization-preserving fiber probes used as a local optical detector are fabricated with a heating-pulling technique and the probes' polarization properties are measured.Shear force topographic and near-field magneto-optical images of magneto-optical disk taken with the proposed method are shown. 相似文献
729.
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