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71.
建立了UHPLC-MS/MS法测定水产品中10种磺胺类(SAs)和7种喹诺酮类(QNs)药物残留的分析方法。样品用200 g/L盐酸羟胺-乙腈溶液提取,以乙酸铵溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测模式检测,同时对水产品中10种SAs和7种QNs进行定量和定性。在0.25~4.0μg/kg和0.10~2.0μg/kg范围内两类药物的线性良好(r2>0.99);平均回收率为均为80%~120%,RSD为7.4%~14%;10种磺胺药物的检测限(LOD)均为5.0μg/kg,7种喹诺酮药物检测限(LOD)均为2.0μg/kg。该方法适合水产品中这两类药物残留的确证和定量测定。 相似文献
72.
在乙醇介质中,合成了铒(Er)-组氨酸(L-His)-邻菲啰啉(Phen.H2O)三元稀土配合物,利用摩尔电导率、络合滴定分析、元素分析、红外光谱(IR)和热重-差热(TG-DTA)等分析测试,推测配合物的化学组成为:[Er(L-His)3Phen]Cl3.3H2O。初步研究了配合物的电化学性质和生物活性;其中稀土配合物对革兰氏阴性菌大肠杆菌、革兰氏阳性枯草芽孢杆菌都有较好的抑制作用,特别是对革兰氏阴性菌大肠杆菌抑制效果更好。并通过循环伏安测定了配合物在铂盘工作电极上的电化学行为,在HAc-NaAc缓冲溶液(pH≈6.0)中ErCl3.6H2O和配合物{[Er(L-His)3Phen]Cl3.3H2O}在-0.3 V~-1.0 V(vs.SCE)电位范围内均表现出电化学活性,配合物的电化学活化中心是Er3+,该配合物为准可逆体系,且配合物的还原峰电流与浓度和扫描速率呈现递增关系。 相似文献
73.
74.
以N,N-二甲基-1,3-丙二胺、尿素及1,4-二氯丁烷为原料,通过共缩聚反应两步法制备了一种新的主链型的水溶性聚季铵盐.采用正交试验获得了制备聚季铵盐的最佳条件:N,N-二甲基-1,3-丙二胺与尿素的物质的量比为2∶1,反应温度为135℃,反应时间为11h,得到中间体双[3-(N,N-二甲基丙胺基)]丙脲,产率高达99%;中间体与1,4-二氯丁烷的物质的量比为1∶1,于90℃下反应6h.采用红外光谱和核磁氢谱对产物结构进行表征,测定了其热稳定性和特性粘数. 相似文献
75.
利用硫化钠与硫磺反应制备二硫化钠,然后将二硫化钠与1,3-丙磺酸内酯反应,合成了一种可作为电镀添加剂的阴离子表面活性剂——聚二硫二丙烷磺酸钠(SPS)。采用核磁共振氢谱对合成产物进行结构表征,确认了产物结构及产率。通过正交试验研究了产物产率与反应物配比、反应温度、溶剂加入量等因素之间的关系,找出了最优合成条件:第一步合成二硫化钠的反应中,硫化钠/硫磺物质的量比为1∶1.3,温度55℃,加水量18 mL;第二步合成SPS的反应中,1,3-丙磺酸内酯/硫化钠物质的量比为1.7∶1,温度40℃,溶剂量75 mL,产物的最高产率可达到95.8%。 相似文献
76.
以2,2′-联嘧啶(bpy)和马来二腈基阴离子(mnt)为配体合成了一个双核钴混配配合物(C4H9)4N2(Co(mnt)2)2(bpy)(1)((C4H9)4N=tetrabutylammonium), 并用X-射线单晶衍射方法测定了该配合物的晶体结构:配合物属单斜晶系, P21/c空间群, a=2.368 2(2) nm, b=1.582 11(13) nm, c=1.873 85 (16) nm, β=105.834(2)。此外, 还对该配合物进行了热重(TGA)、紫外可见光谱(UV)、红外光谱(IR)、X-射线光电子能谱(XPS)、变温磁化率和电化学循环伏安(CVs)等性质的研究;数据表明相邻的金属钴离子之间存在反铁磁相互作用。 相似文献
77.
用高温固相反应法合成了非化学计量组成的Ba1.03Ce0.8Sm0.2O3-α,Ba0.98Ce0.8Sm0.2O3-α固体电解质样品,作为比较,亦用高温固相反应法合成了化学计量组成的BaCe0.8Sm0.2O3-α固体电解质样品。用X射线衍射法对它们进行了晶体结构测定,分别用氢及氧浓差电池方法研究了它们在600~1000℃下的质子和氧离子导电特性。实验结果表明,这些样品均为钙钛矿型斜方晶单相结构,随着样品中的Ba2+离子含量的增多,样品的质子迁移数增大。这些样品在氧气氛中均为氧离子与电子空穴的混合导体,样品的Ba2+离子含量对样品的氧离子迁移数无明显影响。 相似文献
78.
干宁 《广东微量元素科学》2005,12(3):37-44
报道了8-氨基喹啉-5-磺酸(简称8-AQS)-示波计时电位法分别在酸性和碱性条件下测定了天然水样中的锌浓度,发现在酸性下测定的是无机不安定态锌c(Zni),而在碱性下测定的是总溶解态锌c(Zna)。并用该法测定了酸消化水样中的总锌c(ZnT),由c(Zna)-c(Zni)间接得到有机安定态c(Zn0),c(ZnT)-c(Zna)得到颗粒态酸溶态锌c(ZnT),据此可以实现对五种锌形态的区分。测定了10多个实际水样,与经典的离子交换-AES方法进行了对照,结果基本一致。 相似文献
79.
80.