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凝胶中硅含量对SAPO-5分子筛合成及其性能的影响 总被引:3,自引:0,他引:3
通过改变反应物凝胶中的硅含量,用水热法合成了系列SAPO-5分子筛,并用XRD、SEM和MASNMR分别研究了不同硅含量的分子筛结构和形貌.以正己烷的催化裂解为模型反应,用微反色谱研究了不同硅含量的SAPO-5分子筛的催化性能.结果表明,分子筛骨架中的硅含量随反应物中硅含量的增加而增加;硅开始进入SAPO-5分子筛骨架时,是以取代单个磷原子而进行的;当反应物中硅含量较高时,硅进入分子筛骨架是通过两个硅原子取代一对铝和磷原子,从而在SAPO-5中形成富硅区.硅进入分子筛骨架,虽然未改变分子筛的晶体结构,但改变了分子筛的晶形晶貌.SAPO-5分子筛中存在3种酸中心,即弱酸、中强酸和强酸中心.在正己烷催化裂解中,较低温度时,催化活性中心主要是中强酸中心;当反应温度较高时,弱酸中心也可充当活性中心.在强酸中心上易发生结炭现象. 相似文献
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硅源及晶化时间对SAPO-5分子筛结构及性质的影响 总被引:4,自引:1,他引:4
分别以硅凝胶和正硅酸乙酯为硅源,通过改变晶化时间合成了系列SAPO5分子筛.用XRD,MASNMR和SEM对分子筛的结构和形貌进行了表征.结果表明,以硅凝胶为硅源时,凝胶中的铝有3种面体配位状态.加热晶化很容易使凝胶转化为SAPO5分子筛,合成物的晶形更加规则.在48h内,延长晶化时间有助于硅进入分子筛骨架,使残余的Al2O3·H2O进一步反应,使骨架硅和铝的面体配位环境更加对称;超过48h后,硅开始游离出分子筛骨架,并使部分SAPO5转化为SAPO34.以正硅酸乙酯为硅源时,硅和铝的反应活性均较低,凝胶中AlPO4及Al2O3·H2O的量均比四面体配位铝的量大.只有当晶化时间超过48h时,反应物中Al2O3·H2O才能完全转化.在此反应体系中,延长晶化时间有助于SAPO5的生成,使分子筛骨架硅的取代量更大,晶形更加规则,骨架铝的对称性更好. 相似文献
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液相色谱化学发光检测法的新进展 总被引:4,自引:0,他引:4
本文评述了近年来液相色谱化学发光检测法的新进展,内容涉及各类化学发光发反应,生物发光反应和电致化学发光反应同色谱体系的偶合方式,仪器设计,多种无机,有机,生物大分子和生物活性物质的分析方法及其在环境,生物医学科学和生命科学中的应用和发展方向。引用文献168篇。 相似文献
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液相色谱-串联质谱法检测人血浆及脂蛋白唾液酸的含量 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测人血浆脂蛋白唾液酸的方法,并比较了糖尿病患者与健康人血浆脂蛋白唾液酸的差异。采用pH=2的醋酸水解唾液酸,高速离心后采用优化的条件进行LC-MS/MS分析。结果表明:在负离子模式下,唾液酸的检出限和定量限分别为7.4和24.5 pg。唾液酸在2.5~80 ng/mL范围内呈良好的线性关系,相关系数R2大于0.998。糖尿病患者(平均年龄51.6岁)和健康人(平均年龄50.7岁)血浆中唾液酸的含量分别为(548.3±88.9)和(415.3±55.5)mg/L;两组实验人群中极低密度脂蛋白、低密度脂蛋白和高密度脂蛋白唾液酸的含量分别为(4.91±0.19)、(6.95±0.28)、(3.61±0.22)μg/mg和(2.90±0.27)、(7.03±0.04)、(2.40±0.09)μg/mg。糖尿病患者极低密度脂蛋白和高密度脂蛋白唾液酸含量显著高于同龄健康人水平(P<0.01)。该法可快速检测血浆中脂蛋白唾液酸含量,省时省力。 相似文献
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