双黄连注射液的GC指纹图谱及其相似度评价

双黄连注射液收载于卫生部药品标准中药成方制剂第十一册~([1]),处方中金银花、黄芩、连翘三味药性寒味苦,均具有清热解毒之功效.现代药理学研究表明,该注射液中的挥发性成分具有解热、抗菌的作用~([2]).本研究参照国家药品监督管理局颁布的中药注射剂指纹图谱研究的技术要求(暂行)~([3]),在方法学考察的基础上,对其GC指纹图谱进行了研究,建立了双黄连注射液GC标准对照谱图,并对各批次双黄连注射液的相似度进行了评价.     

气相色谱-微波等离子体炬原子发射光谱检测器及其响应特性的研究

报道了一种气相色谱用微波等离子体炬原子发射光谱检测器(GC-MPT-AED),以氩气为载气和等离子体工作气体,氧气为清洗气和屏蔽气,研究了MPT-AED对有机化合物中碳元素的响应特性,探讨了氧气作为GC-MPT-AED屏蔽气对碳元素检测性能的影响.     

气相色谱-微波等离子体炬双检测器及其气相色谱的响应特性

提出并建立了气相色谱-微波等离子体炬(MPT)原子发射光谱和离子化双检测器系统. 以Ar气作为等离子体工作气体, O2气作为等离子体屏蔽气体, 同时获得了被测组分的原子发射和离子化信息, 并对不同种类有机化合物的相对响应系数及检出限进行了测定.     

气相色谱用氩微波等离子体炬发射光谱检测器——对Sn,P,Si和B金属有机化合物响应特性的研究

报道了一种气相色谱用氩微波等离子体炬原子发射光谱检测器(GC-MPT-AED),以氩气为载气、等离子体工作气和尾吹气,探讨了不同气体作等离子体清洗气和屏蔽气时对Sn,P,Si,B等元素响应特性的影响.研究了系统对Sn,P,Si,B等元素的检出限、线性范围和精密度,并对乐果乳油中磷元素的含量进行了测定.     

超声雾化在线提取气相色谱法测定孜然中挥发性成分

建立了在线超声雾化提取气相色谱法测定孜然中枯茗醇的方法.利用超声雾化提取法的优势,使样品中的挥发性化合物直接进入提取瓶的顶空气相,再由载气载带入气相色谱仪进行检测.将提取与检测有效地结合起来,减少了提取过程中挥发性成分的损失和基质干扰并简化了实验步骤.实验的最优条件为10 mL乙醇提取5 min; 管路温度80 ℃; 载气流速270 mL/min,静置1 min后进样10 s.测定了3种不同产地孜然中的枯茗醇, 其含量在13.3～17.7 mg/g之间,回收率为95.0%～115.5%.     

逍遥丸(水丸)挥发性成分的提取及其气相色谱-质谱法分析

采用水蒸气蒸馏法提取了中成药逍遥丸(水丸)的挥发性成分,选取正十八烷为内标物,采用气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术分离和鉴定了提取的挥发性成分.综合应用单因素考察和正交实验对提取过程的多种因素进行优化,最佳提取条件为:药品与蒸馏水的固液比1 ∶ 15,室温下蒸馏水浸泡10 h,水蒸气蒸馏提取11 h.共分离出70个组分,鉴定了其中53个化合物,其中包括11种芳香族类(56.74%)、11种萜烯类(13.89%)、8种萜醇类(3.51%)和6种醛类(5.43%)化合物,占总峰面积的95%以上.该法为逍遥丸气相色谱指纹图谱的研究及其质量控制提供了依据.     

用于气相色谱的微波等离子体原子发射光谱检测器的发展

分别介绍和评价了用于气相色谱的微波诱导等离子体、电容耦合微波等离子体和微波等离子体炬等3种微波等离子体原子发射光谱检测器的发展、应用以及局限性。对用于气相色谱的微波等离子体原子发射光谱检测器的发展作了展望。     

藿香正气水挥发性成分的提取及其化学成分分析

优化了水蒸汽蒸馏法对藿香正气水中挥发性成分的提取条件,选用Rxi-5ms(30m×0.25mm,0.25μm)色谱柱,五阶程序升温由初始温度50℃升至240℃,利用气相色谱-质谱分离出78个组分,鉴定了其中的35个化合物。该法可以推广到其它酊剂中挥发性成分的提取和分析。     

四-(对-十二酰氧基)苯基卟啉过渡金属配合物的合成及其液晶行为研究

合成了5,10,15,20-四-(对-十二酰氧基)苯基卟啉(简称TLPPH₂)及其Mn(Ⅲ),Fe(Ⅲ),Co(Ⅱ),Ni(Ⅱ),Cu(Ⅱ)和Zn(Ⅱ)配合物,通过元素分析、紫外可见光谱、红外光声光谱、核磁共振氢谱和摩尔电导等分析方法表征了它们的组成和结构.用DSC和偏光显微镜研究了配体及其锌配合物的液晶行为.结果表明,锌配合物的液晶相变温度始于-50.67℃,相区宽度达143℃.