超高效液相色谱-串联电喷雾四极杆质谱法同时测定牛奶中12种糖皮质激素的残留

采用超高效液相色谱-串联电喷雾四极杆质谱(负离子模式)在多反应监测(MRM)模式下测定了牛奶中12种糖皮质激素的残留。试样中加入pH 5.20的醋酸盐缓冲溶液和甲醇,超声提取,以去除部分蛋白质,然后用正己烷脱脂,依次经HLB柱、硅胶柱和氨基柱等固相萃取柱浓缩和净化后,通过Waters ACQUITY UPLCTM BEH C18色谱柱分离,以甲醇和含0.1%甲酸的水为流动相进行梯度洗脱。在超高效液相色谱-质谱分析过程中以保留时间和离子对(母离子和两个碎片离子)信息比较进行定性,以母离子和响应值高的碎片离子进行定量。该法的检出限为0.02～0.38 μg/kg,最低定量限为0.07～1.27 μg/kg。添加水平为2 μg/kg和0.4 μg/kg时,12种糖皮质激素的加标回收率为69.3%～94.3%,相对标准偏差为3.5%～16.7%。     

花生油中过氧化物的近红外光谱分析

研究了采用近红外光谱测定花生油中过氧化物含量的方法.在9 214～4 559 cm-1波长范围内,应用傅里叶变换红外光谱仪,利用偏最小二乘法建立了预测过氧化物含量的数学分析模型,通过交互检验得到的主因子数为9,交互验证均方根误差(RMSECV)为6.88×10-4g/mL,模型预测花生油样品得校正值与预测值的相关系数为0.991,标准偏差为1.10×10-4g/mL.根据模型分析8种未知样品得到的分析结果与用国家标准方法测得的结果其平均相对误差为1.77%.     

关于电解食盐的演示实验

食盐(NaCl)的电解,简单且容易。利用电解NaCl来说明副反应,是最恰当的演示实验。物理通报1955年9月号所载的食盐的电解(568页),如果不用红色石蕊液,而在U形管的阳极处注入几滴红墨水,在阴极处注入一二滴酚酞溶液(酚酞溶于酒精,滴时不要过多),则效果更好。     

卡尔曼滤波析相光度法同时测定锌、锰、镉──2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚-Triton X-100体系

1引言析相光度法具有富集和分离作用，已用于一些微量元素测定．本文运用卡尔曼波波递推法，以2－（5一摸一2一毗峻仍氛）七一二乙氨基采酚（5－Br－PADAP）为显色剂，研究了Zn、Mn、Cd──5－Br－PADAP－TritonX－100析相显色体系，建立了同时测定微量锌锰钢的析相光度法。应用于水样中微量锌锰镉的测定，结果满意。2实验部分2．1主要试剂和仪器锌锰镉标准溶液：2mg／L工作溶液，5-Br－PADAP溶液：0．05％乙醇溶液；H3BO3NaOH缓冲溶液pH9．0．TritonX－100溶液：20％水溶液；UV－260型紫外可见分光光度计；pHS－2型酸度计，…     

（±）－Demethyl Salvicanol的首次全合成研究

（±）－ＤｅｍｅｔｈｙｌＳａｌｖｉｃａｎｏｌ的首次全合成研究王学超，潘鑫复，崔育新，陈耀祖（兰州大学化学系，应用有机化学国家重点实验室，兰州，７３００００）关键词ＤｅｍｅｔｈｙｌＳａｌｖｉｃａｎｏｌ，全合成，选择性还原，锌促偶联反应９（１０→２０）重...     

南极乔治王岛菲尔德斯半岛的冻土结构特征研究

本文根据坑探、物探、测温、分层冻胀仪等资料分析,讨论了本区活动层的结构特征,论证了石环区碗状冻结面的存在,分析了活动层温度的分布规律以及粒度、粘土矿物、含盐量和电阻率等垂向剖面参数反映的高低不同地势间冻土结构的差异及其对冰缘地貌发育的控制作用,继而提出了本区冻土(包括下覆基岩)具有的4层结构,最后,推算了冻土上限及其垂直变化梯度。     

~1H-NMR法鉴定白芷中天然呋喃香豆素衍生物的研究

本文对从川白芷[Angelica dahurca(Fisch ex Hoffm)Benth et oohk cv hangbaizhl Hort]根中获得的12种呋喃香豆素衍生物进行了~1H-NMR法的鉴定比较研究,得到一些规律和谱线归属,为判断呋喃香豆素衍生物的结构、取代基的位置提供了数据。     

星状六(苯甲酸)的合成、晶体结构及其铽配合物的发光性哪

通过简单的一步缩合反应合成了新型主体分子--星状六苯甲酸(1H6), 测定了其DMSO加合物1H6@6DMSO (2)的晶体结构. 晶体属三方晶系, 空间群为 R-3, 晶胞参数a = b = 2.4129(2), c = 1.1576(3) nm, α=β= 90°, γ = 120°, V = 5.837(2) nm3, Z = 3. 六个DMSO和氢键键接的端基苯甲酸交替排列在中心苯环的上下方, 形成"1, 3, 5-位基团向上; 2, 4, 6-位基团向下"的双三棱柱结构. 在吡啶中制备了1的铽配合物(Tb21)2Py@9H2O(3), 该配合物发射明亮的铽离子特征荧光. 与相应苯甲酸铽的固体粉末的荧光光谱相比, 化合物3有更高的发光强度和较长的激发态寿命. 说明1能很好地包络中心铽离子, 是好的天线结构配体.     

二维~1H NMR研究双藁本内酯结构

双叶本内酯(z,z＇-6,6~1,7,3a~1-diligustilide)构型复杂,采用1D-NMR技术难以明确指定。本文使用400 MHz H-H COSY和H-H NOESY对标题化合物的构型进行研究,其结果有助于此类化合物的结构和构型确定。     

求广义逆矩阵的初等变换法

本文是对北京大学数学系几何与代数小组编《高等代数》(第二版)第四章§8广义逆矩阵内容的一个补充,给出求广义逆矩阵的初等变换方法。