应用凝胶色谱与固相萃取净化技术检测食品中6种禁用染料

建立了固相萃取净化和凝胶色谱净化两种前处理方法,应用高效液相色谱串联质谱法同时测定了食品中苏丹红Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ和Ⅳ,对位红、罗丹明B 6种禁用染料。根据不同的净化技术,分别选用甲醇和乙酸乙酯-环己烷(1:1,V:V)作为提取溶剂,利用C8色谱柱(1.8μm,3.0×100 mm)分离,电喷雾串联四极杆质谱ESI源,在多反应监测模式下对6种禁用染料进行检测。用相萃取净化方法苏丹红Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ,Ⅳ和对位红的检出限为0.005 mg/kg,罗丹明B的检出限为0.002 mg/kg;疑胶色谱净化方法苏丹红Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ,Ⅳ和对位红的检出限为0.010 mg/kg,罗丹明B的检出限为0.005 mg/kg。通过比较两种净化方法在检测复杂基质中的实际应用,固相萃取净化法在去除大分子物质、天然色素方面的效果好于凝胶色谱净化法。     

高速逆流色谱分离制备马比木中的三个喜树碱类成分

采用高速逆流色谱技术从马比木粗提物中快速分离制备喜树碱类化学成分。通过高效液相色谱测定各溶剂系统的分配系数,获得较好的分离条件。溶剂体系为:V(氯仿):V(正己烷):V(甲醇):V(水)=6:6:5:4,上相(水相)为固定相,下相(有机相)为流动相,正相洗脱;进样质量浓度:2.25 mg/mL;进样体积:20 mL;流速:2.0 mL/min;转速:800 r/min,从马比木粗提物中一次分离制备出3种单体成分。其结构经HPLC,UV,IR,ESI-MS和NMR确认和分析,分别为10-羟基脱氧喜树碱(1)、10-甲氧基喜树碱(2)和喜树碱(3),纯度分别为98.3%,99.3%,99.0%。     

Nano-Au/Silica sol/PVP修饰金电极上电化学发光测定盐酸硫必利

采用溶胶-凝胶法制备了Nano-Au/Silica sol/PVP修饰金电极,并基于盐酸硫必利对联吡啶钌(Ru(bpy)2+3)在该修饰电极上弱电化学发光具有较强的增敏作用,建立了电化学发光检测盐酸硫必利的新方法。在最佳实验条件下,盐酸硫必利浓度在1.0×10-7~1.0×0-4 mol/L范围内与相对发光强度呈线性关系(r2=0.9978),检出限(S/N=3)为6.7×10-10 mol/L。连续平行测定1.0×10-5 mol/L盐酸硫必利溶液10次,发光强度的相对标准偏差(RSD)为1.78%。对样品进行回收率试验,其回收率在97.7%~103.9%之间,RSD为2.62%。该方法具有较高的选择性和灵敏度,样品处理简单快速,用于盐酸硫必利的测定,结果满意。     

静电纺丝中空纳米纤维在催化领域的应用

更大的比表面积、更丰富的界面组成及更高效的传质路径是构筑多元催化体系,实现催化剂效率提升的关键.中空纳米纤维具有的多元空腔结构赋予其比表面积和界面组成上广阔的调变空间,使其成为制备高效异相催化剂的理想平台.静电纺丝技术的发展为中空纳米纤维的可控制备提供了更简易高效的方法,促进了中空纳米纤维的结构创新和应用扩展.本文从构筑策略、结构特点及结构与性能的对应关系3个角度总结了基于静电纺丝法制备的不同组成和形态的中空纳米纤维材料在催化领域(包括光催化、电催化、热催化)应用中的独特优势.首先展示了创新的静电纺丝方法结合后续工艺制备的中空纳米纤维的不同结构形态,然后梳理了基于中空纳米纤维构筑高效催化剂的研究进展,最后展望了中空纳米纤维在催化领域应用的未来发展趋势,以期为高效异相催化剂的设计提供有益的参考.     

基于实战与教学双需导向的“毒品与化学”课程开发与建设

由公安实战可知,化学知识在打击毒品犯罪中具有重要作用。鉴于此,面向公安专业学生开发与建设了“毒品与化学”专业基础选修课。基于实战需求,选择相关化学知识与毒品知识高度融合,开发了8个专题的教学内容,并适时融入相应的思政元素。基于教学需求,以提高学生专业素养为目标,在分析学情的基础上,充分关注学生个性和兴趣,采用“3+2”教学模式及灵活多样的教学方法,实施个性化的教学,并建立了多样性和客观性的考核评价体系。该课程受到学生欢迎,取得了较好的教学效果。     

快速Walsh变换与多视角视频编码

本文针对多视角视频编码提出了一种新的编码方法。在此方法中,结合四维Walsh操作算子,以达到压缩目的。利用4维n阶矩阵Walsh变换,对先前彩色视频流的编码加以扩展,将其应用到八个视角的视频编码中,包括视频序列分块,Walsh正变换及反变换,反分块。这种方法能够利用视频序列之间的相关性并且减少视频序列之间的冗余。本文以VC++6.0为工具,编程实现了基于快速Walsh变换的多视角视频编码,研究了不同压缩比条件下的压缩性能。通过对实验数据的分析,本文提出的方法既保证了视频质量又具有很好的快速压缩性能。实验结果表明:本文方法具有可行性及有效性,且易于在编码端快速实现,为多视角视频的进一步研究奠定了基础。     

罗兰光栅在光谱仪中对接收能量的影响分析

罗兰光栅作为罗兰光栅光谱仪的核心分光元件对整个仪器至关重要,罗兰光栅在制造和使用过程中主要存在刻线误差、光栅的曲率半径误差和定位误差。采用光线追迹的办法分析罗兰光栅的各种误差对罗兰光栅光谱仪接收能量的影响。结果表明:曲率半径误差对Ⅳ型罗兰光栅光谱仪影响较小,刻线误差必须控制在-0.2~0.15l/mm刻线以内,x方向定位误差严格控制在-0.055~0.025mm之间,y方向定位误差控制在-0.03~0.015mm之间,罗兰光栅光谱仪对光栅绕z轴旋转误差最为敏感,控制在10-3度量级。通过对罗兰光栅误差的分析,为罗兰光栅光谱仪的高效利用和研制奠定了基础。     

地基光电望远镜对空间碎片探测能力的评估模型

为了提高地基光电望远镜观测空间碎片的运行效率,建立了地基光电望远镜探测能力评估仿真模型.综合考虑碎片几何过境、碎片信号辐射量、背景源信号辐射量、光信号在传感器平面的投影等影响,获得碎片信号的探测信噪比,并作为过境碎片能否被探测到的依据.采用1m望远镜进行地球同步轨道碎片观测实验,并对模型进行验证.结果表明:仿真观测的第谷2星表中4颗背景亮星与观测实验结果一致;由于碎片形状等光学特性不同,碎片辐射量星等值的实验值与仿真值最大相差1.58倍,误差值在合理范围内.基于信噪比探测原理的地基光电望远镜探测能力评估仿真模型合理有效,可为观测设备建设、观测策略制定等提供参考.     

微孔阵列铜表面二次电子发射系数抑制研究

针对微孔阵列对铜表面二次电子发射系数(SEY)的抑制效应进行实验研究以提高电真空器件性能。首先利用Casino软件模拟了入射能量分别为0.5 keV和3 keV的电子束垂直入射到方形微孔阵列表面的SEY,分析了方孔阵列的深宽比和孔隙率对本征二次电子发射系数(ISEY)、背散射二次电子发射系数(BSEY)及总二次电子发射系数(TSEY)的影响。然后采用半导体光刻工艺在铜箔表面制备具有不同形貌参数的圆孔阵列,采用激光扫描显微镜进行形貌分析和几何结构参数提取,采用二次电子测试平台进行TSEY测试。仿真结果表明:微孔阵列的深宽比、孔隙率越大,其SEY抑制特性越明显;随着微孔阵列深宽比逐渐增大,SEY逐渐趋于饱和;入射电子束能量较低时,微孔阵列对SEY抑制效应比入射能量较高时更为明显。实验结果表明:微孔阵列能有效抑制铜表面SEY,实测结果与仿真结果规律一致,为微孔阵列结构用于铜表面SEY抑制提供了依据。