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应用自主研发的具有分离-富集模式的制备色谱工厂,建立了分离制备五味子木脂素有效部位及其单体化合物的方法。该方法首先以C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)为色谱柱,水和甲醇为流动相,分离度和保留时间为考察指标,采集4个不同梯度的色谱信息,通过XTool色谱专家系统软件模拟,确定五味子木脂素第一、二维色谱条件;然后采用线性放大的方法,以C18(250 mm×30 mm,10 μm)为第一、二维分离柱,C18(80 mm×30 mm,10 μm)为富集柱,水为富集稀释液,对五味子木脂素进行二维色谱分离纯化;最后第一维分离得到9个可重复组分,第二维分离得到20个高纯度化合物,其中有6个单体化合物。结果表明该法重现性良好,可以实现五味子木脂素的系统性分离,对五味子化学成分的研究具有重要意义。 相似文献
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构建了在线加压溶剂提取-超高效液相色谱-离子肼-飞行时间质谱(online PLE-UHPLC-IT-TOF-MS)系统,并将其应用于草苁蓉化学组的快速、直接分析。将微量草苁蓉粉末(0.5 mg)置于空预柱芯中,空隙用正相硅胶填充,作为提取池;提取池置于预柱套内,将其放入柱温箱(70℃),预柱套通过金属管线连接至UHPLC-IT-TOF-MS系统。通过引入一个二位六通阀将整个分析过程分为提取和洗脱两个阶段。以0.1%(v/v)甲酸水为溶剂,提取3 min。在洗脱阶段,以0.1%(v/v)甲酸水-0.1%(v/v)甲酸乙腈为流动相,梯度洗脱,将色谱柱前端所富集的提取物洗脱至IT-TOF-MS中进行检测。从草苁蓉中检测到48个化合物,结合对照品、文献、数据库以及质谱裂解规律,初步鉴定了其中的45个,包括10个苯乙醇苷类、14个环烯醚萜苷类以及21个苯丙醇苷类化合物。该研究为草苁蓉化学成分组成的阐明以及质量评价提供了可靠信息。同时,构建的online PLE-UHPLC-IT-TOF-MS系统为中药化学成分的快速、直接表征提供了有效方案。 相似文献
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建立了反相色谱-亲水作用色谱-定制多反应监测(RPLC-HILIC-tailored MRM)方法,对肉苁蓉中极性跨度大、含量差异大的27个化学成分的含量进行同步测定。利用RPLC与HILIC的在线直接偶联实现大、中、小极性化学成分的同步色谱保留和分离。Acquity UPLC HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm)用于RPLC,Xbridge Amide色谱柱(150 mm×4.6 mm, 3.5μm)用于HILIC,色谱柱间通过混合器引入稀释泵来解决色谱机制不一致的问题。泵A(0.1%甲酸-水)和泵B(乙腈)输送流动相至RPLC柱进行梯度洗脱,流速为0.15 mL/min;泵C(0.1%甲酸-水)和泵D(乙腈)以1.0 mL/min的流速输送流动相至混合器,改变RPLC柱洗脱液的组成,促进极性大的化学成分在HILIC柱中的保留。通过灵活调节在线碰撞能,提高微量成分的质谱响应,抑制常量成分的质谱响应,形成定制多反应监测模式。最终同步测定36批肉苁蓉中27个化学成分,包括氨基酸类、有机酸类、糖类、苯乙醇苷类、环烯醚萜类、木质素类等类型。方法检出限为0.0032~1... 相似文献
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In present literature search, some cyano-containing compounds, which are very rare in plants, from the traditional anticancer herb Tiankuizi were reported. To find more cyano-containing compounds in the important plant Semiaquilegia adoxoides (DC) Makino (Chinese name Tiankuizi), the isolation of the chemical constituents was investigated for advancing the research. Two new compounds, a new alkaloid, 1,2,3,4-tetrahydro-6-hydroxy-1[(3,4-dihydroxyphenyl)methyl]-7-methoxy-2,2-dimethyl-isoquinolinium, named Semiaquilegine A (1), and a new ester, 3-(4'-hydroxyphenyl)-2-propenoic acid (4"-carboxyl)-phenyl ester (2), and four cyano-containing compounds, (Z)-6a-(β-D-glucosyloxy)-4a,5a-dihydroxy-2-cyclohexene-△^1,a-acetonitrile (3), (L0-6α-(β-D-glucosyloxy)-4α-hydroxy-2-cyclohexene-△^1,α-acetonitrile (4), lithospermoside (5), ehretioside B (6), as well as eleven known compounds, were isolated from the roots of Semiaquilegia adoxoides. The structures of new compounds 1 and 2 were elucidated mainly by 1D/2D-NMR techniques. Very unusual cyano-containing compounds 3 and 4 were first isolated from Ranunculaceae family. Hitherto, there were six cyano-containing compounds found in the herb. 相似文献
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鼠李糖基化属于糖基化反应的一种,是化合物结构修饰及有机合成中广泛涉及到的一类反应.鼠李糖基转移酶是生物体中催化这一类反应的酶,能够将活性鼠李糖基从核苷糖转移到特定受体.这类酶广泛存在于自然界中,参与次生代谢产物的生成,并在生物体的结构组成及多种生理功能中发挥重要的作用.而且,得益于酶催化鼠李糖基化的特异性强、反应条件温和、环境友好等优点,其往往成为化学催化的有力补充,在有机化学合成及苷化修饰中发挥越来越重要的作用.对植物及微生物来源的鼠李糖基转移酶从酶催化功能、蛋白三维结构、鼠李糖基供体合成、酶催化底物杂泛性以及其在催化合成中的应用等方面进行了综述,并对其未来发展趋势进行了展望. 相似文献
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建立了同时检测大孔吸附树脂中苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯、二乙苯、二乙烯苯、萘、癸烷、十一烷和十二烷等10种有机残留物的测定方法。以二氯甲烷为提取溶剂,采用超声提取法对样品进行前处理。采用气相色谱法检测,色谱柱为DB-624毛细管柱,检测器为氢火焰离子化检测器。上述10种有机残留物在12 min内能很好地分离,样品的加标回收率(n=3)为73.8%~107.9%,相对标准偏差为1.3%~4.4%,最低检测限为0.007~0.03 mg/L。本方法具有灵敏、准确、快速等特点。对9种商品树脂及其预处理品的有机残留物进行了测定,结果表明树脂预处理前后有机残留物的含量相差很大,经过预处理的树脂可以安全地应用于中药的生产。 相似文献
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高效液相色谱法测定红花中的羟基红花黄色素A 总被引:28,自引:0,他引:28
建立了菊科植物红花中的主要有效成分羟基红花黄色素A的高效液相色谱定量分析方法。用90 ℃水提取,以甲醇-0.5%磷酸水溶液(体积比为40∶60)为流动相,检测波长400 nm。该方法的最低检出限为4 ng (按S/N=3计)。在羟基红花黄色素A的质量浓度为0.04-0.40 g/L(相当于绝对进样量为0.8-8.0 μg)时线性良好,方法回收率高,重现性好。对26个不同产地和购买地的红花中的羟基红花黄色素A进行了测定,结果表明不同来源的红花中羟基红花黄色素A含量的差异较大。 相似文献
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