基于Fe3O4@SiO2/Ni-NTA磁性微球的His-tag融合蛋白纯化体系的建立

合成了表面共价结合Ni-氨基三乙酸(Ni-NTA)基团的Fe3O4@ SiO2微球,这种磁性微球可用于分离含有His-tag标签的融合蛋白.微球中心由尺寸约402 nm的Fe3O4微粒组成,赋予了微球极好的磁性分离和离心分离的特性.应用Fe3O4@ SiO2/Ni-NTA磁性微球对含有6×His-tag(6聚组氨酸)标签的蛋白进行了分离纯化,结果表明,10 mg Fe3O4@ SiO2/Ni-NTA微球能够从10mL重组蛋白裂解液中纯化出约1 mg带有6×His-tag标签的融合蛋白.微球的高效分离效果使其能够用于含量较低的带有6×His-tag标签蛋白的分离纯化.     

5‘—硝基水杨基荧光酮分光光度法测定微量铬（Ⅵ）的研究

本文研究了新显色剂5-硝基水杨基荧光酮(5-NSF)在阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)存在下与铬()的显色反应。在pH5.5～6.7的磷酸盐缓冲介质中,Cr()与5-NSF反应生成组成比为1 4的水溶性和稳定性皆佳的紫色配合物,吸收峰波长λmax=586nm,对比度△λ=63nm,表观摩尔吸光系数586=1.74×105L·mol-1·cm-1,桑德尔灵敏度是3.0×10-4μg·cm-2,Cr()浓度为0～0.21μg/mL时服从比尔定律。采用阴离子交换树脂分离,能够消除许多金属离子的干扰。方法用于水样中微量总铬、Cr()和Cr()的测定,结果较满意     

响应面法优化红枣中硒的提取工艺及HPLC测定

探讨研究红枣中微量硒的提取工艺。采用响应面法中的Box-Behnken试验设计原理选取试验因素与水平,对红枣中硒的提取率有影响的料液比、消化液配比和消化时间3个因素进行优化.试验结果表明:硒的最佳提取工艺参数料液比为1∶12.56(g/mL)、消化液配比为1∶3.6、消化时间为137.2min;在此条件下,红枣中硒的提取率为0.294μg/g.该研究为从食品中提取检测微量硒提供了可行的手段.具有一定的实用价值.     

掺加Nd和K改性对Co3O4催化分解N2O活性的影响

用水热法和共沉淀法分别制备了Nd-Co₃O₄催化剂,催化分解N₂O。其中,水热法制备的Nd-Co₃O₄催化活性较高。在不同组成的Nd-Co₃O₄中,优化出了较高活性的0.01Nd-Co₃O₄催化剂,在其表面浸渍K₂CO₃溶液制备K改性催化剂（K/Nd-Co₃O₄）。用X射线衍射（XRD）、N₂物理吸附、扫描电镜（SEM）、X射线光电子谱（XPS）、程序升温还原（H₂-TPR）、O₂程序升温脱附（O₂-TPD）等技术表征催化剂结构。结果表明,Nd-Co₃O₄和K改性催化剂均为尖晶石结构;K改性弱化了催化剂表面Co-O键,有利于表面氧的脱除,提高了催化剂活性。有氧有水气氛350 ℃连续反应40 h,K/Nd-Co₃O₄催化剂上的N₂O分解率超过90%,稳定性较好。     

用于“聚龙一号”上软X光通量探测的平响应X光二极管

介绍了聚龙一号上使用的一种由金阴极X光二极管（XRD）和具有特殊构型的复合金滤片构成的平响应XRD探测器, 测量软X光通量的标定和实验情况。该探测器的灵敏度在北京同步辐射的4B7B束线站和4B7A束线站标定。标定的灵敏度显示, 该探测器对0.1~4 keV之间的X光具有近似平坦的响应曲线。根据标定情况和探测器的谱响应特性, 给出了目前该探测器在用于Z箍缩产生的软X光通量诊断中的测量不确定度为12%。在单层钨丝阵Z箍缩实验中, 平响应XRD探测器测得Z箍缩产生的X光功率峰值达到52 TW, 能量达540 kJ。在动态黑腔实验中, 布置在径向和轴向的两套平响应XRD探测器被用于建立径向辐射功率波形和轴向辐射功率波形之间的时间关联。在典型的动态黑腔实验中, 测得轴向辐射功率峰值出现在径向辐射功率前约1.2 ns。     

应用于Z箍缩等离子体X光产额测量的闪烁体功率计

介绍了在“阳”加速器上使用的闪烁体功率计结构和测量参数,讨论了功率计在北京同步辐射装置上的标定实验,分析了标定结果及由此结果可能给最后实验结果带来的误差,并探讨了修正该误差可行的办法,利用 Dante谱仪测得的能谱对功率计测试结果进行修正。修正后,两套设备之间的测试结果差异由原来的30%以上降至15%以内。最后给出了利用软X光闪烁体功率计进行喷气Z箍缩等离子体辐射测量的结果,得到“阳”加速器上喷气Z箍缩负载产生的软X光辐射峰值功率为几十GW,能量产额数百J。     

利用原位红外光谱确证Ru/SBA-15的加氢活性位点

Ru/SBA-15催化剂具有高的氢气活化能力,因此被广泛应用在加氢和氢解反应中.一般认为Ru/SBA-15催化剂的高活性与金属Ru的高分散有关,然而有研究发现在氧化硅载体上还存在溢流的氢,这部分溢流氢也很可能参与加氢和氢解反应.这就产生了两个关键性的问题:(1)Ru/SBA-15的催化加氢活性中心是什么,是金属Ru还是载体SBA-15;(2)在金属Ru上解离的H是如何迁移到载体上的.因此,加氢活性位点及其形成机理的确认对理解Ru/SBA-15催化剂的高活性至关重要.原位红外光谱可从分子层面研究在工作状态的催化剂表面活性位点的状态,进而推测可能的反应机理.通过与催化剂Pd/SBA-15,Ru/Al2O3和SBA-15比较发现,在氢气氛围中Ru/SBA-15催化剂的原位红外谱图中存在一个独特的位于1996 cm?1的峰.由于在Pd/SBA-15,Ru/Al2O3和SBA-15上都不存在这个峰,因此该峰的形成是金属Ru和SBA-15相互作用的结果.此外,Si–O键在位于1866 cm?1的合频峰不随氢气氛围变化而变化,因此可排除这个峰属于Si–O键振动的倍频峰.为了排除该峰的产生是由于CO的吸附,我们采用脉冲引入CO的方法,发现在低的CO覆盖率下,红外谱图中位于2068 cm?1处出现了一个CO在Ruδ+上的线性吸附峰.随着CO覆盖率增加,该峰逐渐蓝移至2075 cm?1,同时位于2132 cm?1处的峰强度增强了,这两个峰都归属于Run+(CO)x物种的振动峰.这些CO的化学吸附强度都很高,即使在He气中吹扫1 h后仍然存在,而1996 cm?1峰的形成是可逆的.此外,低CO覆盖率下生成的吸附峰(2068 cm?1)的强度低于1996 cm?1峰的强度,因此可以排除1996 cm?1峰属于CO吸附峰的可能.既然1996 cm?1峰的形成是可逆的,将这个峰归属于载体上氢的可能性也可排除,因为形成载体上氢的过程是不可逆的.另外,形成1996 cm?1峰的速率还证明了这个峰不属于金属Ru上吸附的氢,因为金属Ru上氢的吸附是很快的.通过以上分析,我们推断1996 cm?1峰应该指认为在Ru和SBA-15界面处位点的红外峰.为了证明这一点,我们制备了不同Ru负载量的Ru/SBA-15催化剂,发现这个界面处位点峰的峰面积与金属Ru颗粒在载体上形成交界面的周长成正比,而峰达到稳态所需时间与Ru颗粒大小成反比.这说明H2在金属Ru上发生解离吸附后迁移到Ru和SBA-15界面处,形成了Ru–H–Si物种.当金属Ru的颗粒比较小时,与载体形成交界面的周长小,Ru–H–Si物种的数量少,体现在红外谱图上峰的峰面积小,但解离的氢迁移到该界面所需时间变短了.当金属Ru的颗粒比较大时,与载体形成交界面的周长大,Ru–H–Si物种的数量多,1996 cm?1峰的峰面积大,但解离氢的迁移慢了.此外,H-D交换实验还证明这个界面处的位点具有加氢活性.与文献报道的孤立Si–H物种的红外峰位置比较发现,Ru–H–Si物种具有明显的峰红移现象,说明该物种中的Si–H键活性很高,这可能是由于金属Ru将电子转移至Si–H键的结果.总之,以上结果清晰地表明这个1996 cm?1峰归属为结构是Ru–H–Si的活性位点.     

溶液加工型自主体热活化延迟荧光材料的研究进展

十年来,作为第三代有机发光二极管(organic light-emitting diodes, OLED)发光材料的热活化延迟荧光(thermally activated delayed fluorescence, TADF)材料备受学术界和产业界的广泛关注. TADF分子由于单重态与三重态之间的能级差较小,当受到环境热激活时,三重态激子可以通过反系间窜越转化为单重态,从理论上讲,可以实现100%的激子利用率.这一特性使得OLED器件外量子效率显著提高.溶液加工法具有成本低、方法简单、材料利用率高、可大面积生产等优势,是柔性及印刷OLED器件制备工艺的理想候选.具有良好的电荷传输能力的主体材料能有效降低激子密度和促进能量高效传递.利用自主体TADF材料制备的溶液加工型器件能有效平衡载流子传输和提升器件性能,同时在使用过程中可避免相分离,保持薄膜的均匀性和提高器件的稳定性.本综述总结了溶液加工型自主体TADF材料的研究进展.首先介绍了TADF材料的基本原理和研究意义,强调了溶液加工型自主体TADF材料在显示器件和照明器件等方面的应用潜力.然后详细讨论了溶液加工型自主体TADF材料的不同分...     

物理吸附系统的改造及其测试

根据测试需求和物理吸附系统的性能,对现有物理吸附系统进行功能升级改造.研制了一套气体吸附法的前处理设备,解决目前脱气设备不够用、超高表面积和超细孔径的材料脱气不彻底、因现有前处理设备温度波动大引起的金属-有机框架材料(MOF)和有机共价框架材料(COF)等新型材料内部结构坍塌等问题.搭建新的分析站,将目前效率低、测试性价比低的单站测试升级到高效率的双站测试.改善了液氮的添加工具,避免了测试人员的冻伤,避免了转移液氮工具的温度对测试数据的影响.在大量无机吸附质试验基础上,将物理吸附仪拓展到甲烷、丙烷、甲醇等有机气体吸附质试验,实现了双性吸附质的物理吸附测试,增强了仪器的功能范围.改进吸附环境装置,解决吸附过程中样品管出现冷凝现象,避免吸附量偏大,从而完善了物理吸附系统及其测试方法.     

响应面法优化巴旦木壳对废水Pb、Cu和Cd的吸附及同时测定

研究废弃巴旦木壳对模拟废水中Pb、Cu和Cd的去除率。在单因素试验的基础上,采用响应面法对吸附剂投加量、吸附时间和pH值3因素进行优化。实验结果表明,最佳吸附条件为Pb：为吸附剂投加量0.4g、吸附时间49.38min、pH值为9.96;Cu：吸附剂投加量0.4g、吸附时间49.91min、pH值为10.13;Cd：吸附剂投加量0.4g、吸附时间49.83min、pH值为10.42;在此条件下,Pb、Cu和Cd的去除率分别为87.42%、73.49%和85.11%。采用偏最小二乘法(PLS)对Pb、Cu和Cd模拟混合试样吸附后的溶液进行同时测定,计算得出吸附剂对Pb、Cu和Cd的去除率分别为83.2%、66.0%和83.3%。