Thermochemical Properties and Decomposition Kinetics of Ammonium Magnesium Phosphate Monohydrate

Ammonium magnesium phosphate monohydrate NH4MgPO4·H2O was prepared via solid state reaction at room temperature and characterized by XRD, FT-IR and SEM. Thermochemical study was performed by an isoperibol solution calorimeter, non-isothermal measurement was used in a multivariate non-linear regression analysis to determine the kinetic reaction parameters. The results show that the molar enthalpy of reaction above is （28.795 ± 0.182） kJ/mol （298.15 K）, and the standard molar enthalpy of formation of the title complex is （-2185.43 ± 13.80） kJ/mol （298.15 K）. Kinetics analysis shows that the second decomposition of NH4MgPO4·H2O acts as a double-step reaction： an nth-order reaction （Fn） with n=4.28, E1=147.35 kJ/mol, A1=3.63×10^13 s^-1 is followed by a second-order reaction （F2） with E2=212.71 kJ/mol, A2= 1.82 × 10^18 s^-1.     

不对称烷氧基取代聚对苯乙炔的合成及电致发光性能

利用强碱诱导的去卤缩合聚合法，合成了不对称烷氧基取代的聚（２－甲氧基－５－十二烷氧基－１，４－对苯乙炔）（ＰＭＤＰＶ）．其溶解性和成膜性能优于对称取代的聚（２，５－双十二烷氧基－１，４－对苯乙炔）．以ＰＭＤＰＶ为发光层质的聚合物电致发光器件，其发光峰值波长为６０５ｎｍ．并用ＩＲ、ＵＶ－Ｖｉｓ、ＴＧＡ、１ＨＮＭＲ、ＧＰＣ等对所合成的聚合物进行了表征．     

季胺盐型表面活性剂与镉试剂显色反应的研究及应用

在三乙醇胺存在下，季铵盐型表面活性剂溴化十六烷基三甲铵，溴化十二烷基二甲基苄铵和溴化十六烷基吡啶分别与１－（４－硝基苯基）－３－「４－苯基偶氮）苯基」－三氮烯形成离子缔合物显色，吸收光谱红移，离子缔合物；ＮＰ－ＰＡＰＴ与ＤＤＭＢＡＢ来１：２与ＣＴＭＡＢ，ＣＰＢ均为１：３；测定了显色体系的ＣＴＭＡＢ，ＤＤＭＢＡＭ，ＣＰＢ的临界胶束浓度，符合比尔定律的范围，表观摩尔吸光系数δｍａｘ，探讨了微量ＣＴＭＡ     

Microwave Solvothermal Synthesis,Crystal Structures and in Vitro Antitumor Activities of Di-n-butyltin Piperonylate with a Sn_4O_4 Ladder Framework

A two-dimensional supramolecular compound di-n-butyltin piperonylate, {(μ_3-O)(μ_2-OMe)(n-Bu_2Sn)_2[O_2CAr(C_2H_4O)]}_2 constructed by hydrogen bonds with a Sn_4O_4 ladder-like framework, was obtained by the microwave-assisted solvothermal reaction of di-n-butyltin oxide precursor with the piperonylic acid in methanol environments. The composite was characterized by elemental analysis and IR(~1H, ~(13)C and ~(119)Sn) NMR spectra. The compound crystallizes in monoclinic system, space group P21/n with a = 13.3690(12), b = 14.1442(14), c = 16.4022(16) ?, β = 107.191(6)°, V = 2963.0(5) ?~3, Z = 2, Dc = 1.520 g/cm~3, F(000) = 1368, μ = 1.719 mm~(-1), Mo Kα radiation(λ = 0.71073 ?), the final R = 0.0495 and w R = 0.1260 for 6780 observed reflections with I 2σ(I). Its X-ray crystallography diffraction analyses show a Sn_4O_4 ladder-like skeleton, in which two endocyclic tin and one exo tin atoms are bonded to the μ_3-O atom. In addition, one endocyclic tin and one exo tin atoms are respectively bonded to the μ_2-O atom from methanol. The ladder-like molecule has a three-ring fused skeleton, which is almost coplanar. The endocyclic and exocyclic tin atoms were all five-coordinated with distorted trigonal bipyramidal geometry. The antitumor activity showed that the compound had higher activities than cisplatin in HT-29, HepG2, MCF-7, KB and A549 cell line in vitro.     

三环己基锡吡啶酸甲酯的合成、结构、热稳定性及其量子化学计算研究

利用吡啶-3-甲酸与Cy3SnOH反应合成了[(C5H4N)COOSnCy3]n,经元素分析、1H NMR、IR和X-射线衍射表征分子结构。在该配合物的结构中,中心Sn原子呈现五配位畸变三角双锥构型,并通过分子间的N→Sn配位形成一维链状线型聚合物,分子链间的C-H…O氢键作用将配合物分子组装成三维超分子网络结构。利用量子化学G03W软件,在LANL2DZ基组对配合物的稳定性、前沿分子轨道组成及能量进行研究。热重分析表明该化合物在273℃开始发生分解。     

NiCF/ABS复合材料的制备及电磁屏蔽效能研究

探讨了碳纤维(CF)表面镍金属的化学镀工艺,制备了镀镍碳纤维(NiCF),采用密炼工艺制备了ABS基体复合材料,研究了CF和NiCF含量对复合材料的导电性能及电磁屏蔽效能的影响。结果表明:采用化学镀的方法在碳纤维表面镀覆了金属镍,所形成的镀层均匀致密;镀覆时间为5min时,镀镍后的碳纤维电阻率降低两个数量级;复合材料电阻率随CF、NiCF含量的增加而逐渐减小;复合材料电磁屏蔽效能随CF、NiCF含量的增加而逐渐增加,当NiCF含量为25%(wt)(约13.3vol%)时,电磁屏蔽效能最高可达51dB。     

扑热息痛在Nafion-石墨烯-纳米金复合膜修饰电极上的电化学行为

利用Nafion,石墨烯(GS)和纳米金(AuNs)的N,N-二甲基甲酰胺(DMF)分散液制备了一种新型纳米复合膜修饰碳糊电极(CPE),建立了一种测定扑热息痛(PCT)的新方法。采用扫描电镜(SCE)对修饰电极进行了表征;利用循环伏安法(CV)研究了PCT在修饰电极上的电化学行为。利用微分脉冲溶出伏安法(DPSV)优化了测定PCT的试验条件。结果表明:PCT在Nafion/GS/AuNs修饰电极上于0.43V处出现了一灵敏的氧化峰(Epa),其电极过程受扩散控制。同时利用氧化峰可以进行微量PCT的检测,其峰电流(ip)与PCT浓度(c)在0.5～10μmol/L和10～900μmol/L范围内均呈良好的线性关系,相关系数分别为0.9968和0.9973,检出限(S/N=3)为0.1μmol/L。复合膜修饰电极稳定性较好,可用于实际药品中扑热息痛的含量的快速检测。     

双酚A在壳聚糖石墨烯复合膜电化学传感器上的电化学行为及测定

采用hummers法制备了石墨烯,以碳糊电极为基底电极采用滴涂法制备了壳聚糖石墨烯复合膜电化学传感器(CTS/GR/CPE),并利用循环伏安法和线性扫描溶出伏安法研究了双酚A在电化学传感器上的电化学行为。在pH 7.4的磷酸盐缓冲液中,于-0.1V富集180s后,该电化学传感器对双酚A具有良好的电催化作用,于0.564V处有一灵敏的氧化峰,线性范围为1.00×10-6～7.00×10-5mol/L和7.00×10-5～1.00×10-3mol/L,检出限(S/N=3)为1.00×10-7mol/L。方法用于塑料制品中溶出双酚A的测定,回收率为96.4%～100.5%。     

ZnO/CdS复合材料的合成与可见光催化性能

采用喷雾辅助气相沉积法在水热法合成的ZnO纳米线上沉积CdS纳米颗粒。采用X射线衍射仪（XRD）、激光拉曼仪（Raman）、扫描电镜（SEM）、透射电镜（TEM）、X射线光电子能谱分析谱（XPS）和紫外可见漫反射光谱等测试手段对复合光催化剂进行表征。结果表明,3~10 nm的CdS纳米粒子修饰在直径约为100 nm ZnO纳米线的表面。XPS和Raman表明复合材料中ZnO和CdS之间存在化学相互作用。可见光催化降解罗丹明B实验结果表明ZnO/CdS复合材料的催化性能优于单相CdS或ZnO,沉积时间为30 s合成的ZnO/CdS速率常数分别是CdS和ZnO的2.91和4.03倍,且具有较高的稳定性。ZnO/CdS复合材料光催化性能增强的可能原因为光吸收范围的拓展和光生载流子分离效率的提高。