硝酸钇水溶液热容的测定

许多研究工作者曾经研究了电解质水溶液的热容,建立了离子热容,离子半径,配位数及原子序数之间的关系。但对稀土盐类尚研究不够,为了研究稀土元素水溶液的热力学性质,我们通过实验,直接测定了九种不同浓度(从0.17m到1.7m)Y(NO_3)_3水溶液在25℃时的比热,并计算了溶液及Y~( 3)的表观热容,求出了表观热容与浓度的关系的经验公式。实验及结果1.样品 Y(NO_3)_3·6H_2O晶体系由Y_2O_3(江西     

间－四（4－羟基苯基）卟啉金属配合物的固相合成研究

本文研究了在固相条件下ＴＨＰＰ与金属铜或铅配合物的合成，反应温度和引发剂对反应速率影响较大。合成产物的可见光谱、红外光谱和荧光光谱与液相条件下合成的样品一致     

活泼配盐［(μ-RE)(μ-E′)Fe2(CO)6］［Et3NH］［E,E′=S,Se］的亲电反应研究——蝶状Fe2SSe及Fe2Se2簇合物的合成及表征

本文由［(μ-t-BuS)(μ-CO)Fe₂(CO)₆］［Et₃NH］和硒粉形成的［(μ-t-BuS)(μ-Se)Fe₂(CO)₆］［Et₃NH］，分别与溴化苄，二碘甲烷及邻一、间一、对一双(溴甲基)苯反应，合成了蝶状Fe₂SSe单簇物(μ-t-BuS)(μ-PhCH相似文献   

线型异核三金属M—E—M（M=Mo,W;E=Hg,Zn）化合物的研究…

研究了含汞三金属化合物「η－ＲＣ５Ｈ４（ＣＯ）３Ｍ２「Ｈｇ（Ｍ＝Ｍｏ，Ｗ；Ｒ＝Ｍｅ，Ｅｔ，ＣＯ２Ｍｅ，ＣＯ２Ｅｔ）与锌粉的置换反应，发现当取代基Ｒ为给电子的Ｍｅ和Ｅｔ时底物不发生反应，而取代基Ｒ为拉电子的ＣＯ２Ｍｅ和ＣＯ２Ｅｔ时，则底物中的汞可被锌置我。     

聚γ—（β—氰乙硫基）丙基硅氧烷铑配合物的合成与催化硅氢化…

γ－巯丙基三乙氧基硅烷与丙烯腈加成，得到γ－（β－氰乙硫基）丙基三乙氧基硅烷，后者依次与气相法二氧化硅，三氯化铑作用，合成了聚γ－（β－氰乙硫基）丙基硅氧烷铑配合物，研究了其催化烯烃与三乙氧基硅烷硅氢加成反应的特性。     

醋酸乙烯酯基桥连铁硫配合物(σ,π-μ-CH3CO2C=CH2)(μ-RS)Fe2CO)6的制备及结构鉴定

乙酰氯同Fe_3(CO)_(12),RSH,Et_3N所形成的盐[(μ-CO)(μ-RS)Fe_2(CO)_6]Et_3NH相作用,生成一类含醋酸乙烯酯基配体的桥连铁硫配合物(σ,π-μ-CH_3CO_2C=CH_2(μ-RS)Fe_2(CO)_6[R=Et,tert-Bu,Ph)。除用碳氢分析,IR,~1HNMR及X衍射技术表征这类配合物的结构和构象外,还对形成此类产物的过程进行了初步讨论。R=Ph配合物单晶的空间群为PI,晶胞参数a=7.087(3),b=8.824(2),c=15.740(3),α=76.20(1),β=88.15(2),γ=86.28(2)°,D_x=1.65g·cm~(-3),Z=2。醋酸乙烯酯基配体中带有醋酸根的硫与一个铁原子发生σ相互作用,而碳-碳双键与另一个铁原子则发生π相互作用。Fe—Fe键长为2.553(1))苯基与硫桥原子以e键相连。     

Syntheses and Characterizations of Novel One-dimensional Coordination Polymers Self-assembled from Co(NCS)_2 and Flexible Diester-bridged Pyridine-based Ligands

ＩｎｔｒｏｄｕｃｔｉｏｎＴｈｅｒｅｈａｓｂｅｅｎｒｅｃｅｎｔｒｅｓｅａｒｃｈｉｎｔｅｒｅｓｔｉｎｃｒｙｓｔａｌｅｎ ｇｉｎｅｅｒｉｎｇａｎｄｔｈｅｄｅｓｉｇｎｏｆｓｕｐｒａｍｏｌｅｃｕｌａｒａｒｃｈｉｔｅｃｔｕｒｅｓ .1Ｂｙｓｅｌｅｃｔｉｎｇｔｈｅｃｈｅｍｉｃａｌｓｔｒｕｃｔｕｒｅｏｆｌｉｇａｎｄｓａｎｄｔｈｅｃｏ ｏｒｄｉｎａｔｉｏｎｇｅｏｍｅｔｒｙｏｆｔｒａｎｓｉｔｉｏｎｍｅｔａｌｉｏｎｓ ,ｔｈｅｏｒｇａｎｉｃ/ｉｎｏｒｇａｎｉｃｈｙｂｒｉｄｍａｔｅｒｉａｌｓｍａｙｙｉｅｌｄａｓｅｒｉｅｓｏｆｎ…     

μ酰基铁硫配合物亲核取代反应的研究——若干三苯膦或三苯胂μ酰基铁硫配合物的合成及结构

μ-酰基铁硫配合物(μ-ArCO)(μ-RS)Fe_2(CO)_6和PPh_3在苯中迴流2小时, 或和AsPh_3在苯中迴流12小时可分别制得相应的单取代衍生物(μ-ArCO)(μ-RS)Fe_2(CO)_5 PPh_3(Ar=Ph, R=Et或B_u~t; Ar=p-ClC_6H_4, R=B_u~t)和(μ-ArCO)(μ-RS)Fe_2(CO)_5AsPh_3(Ar=Ph, R=Et或B_u~t).除用碳氢分析, IR和~1HNMR光谱表征了这五个新取代衍生物的结构外, 还测得一个代表物(μ-p-ClC_6H_4CO)(μ-B_u~t S)Fe_2(CO)_5 PPh_3的单晶结构. 该晶体属三斜晶系, 空间群P1. 晶胞参数a=1.0536(2), b=1.1714(4), c=1.4841(8) nm; α=98.47(4), β=102.70(4), γ=105.78(3)°; V=1.6771 nm; Z=2; D_C=1.468 g·cm~(-3). 最终偏离因子R=0.065.     

ⅥB族金属叁键有机化合物的研究进展

本文对一类重要的ⅥB族金属叁键化合物R_2M_2(CO)_4(R为环戊二烯基及类环戊二烯基)近年来的研究成果进行了综述,综述重点是这类化合物的官能团M≡M参键的化学活性,全文包括R_2M_2(CO)_4的合成及结构,M≡M叁键与亲核试剂、与碳-碳重键,与氧或与金属羰基物等试剂的反应及其应用。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定白芷中51种禁用农药的残留量

将白芷药材粉碎至通过孔径为(250±9.9)μm的网筛,并称取此白芷粉末样品2.00g于聚丙烯管中与水10mL混匀,再加入含1%(体积分数)乙酸的乙腈10.0mL,涡旋1min后加入无水硫酸镁4g和乙酸钠1g,剧烈振荡3min,离心5min,取其上清液5.0mL置于已盛有无水硫酸镁900mg、N-丙基乙二胺(PSA)450mg和硅胶300mg的净化管中,剧烈振荡5min使净化完全,离心5min。移取上清液3.0mL于40℃水浴中减压蒸缩至近干。加入50μg·L^-1的磷酸三苯酯内标溶液300μL,加入乙腈定容至1.0mL,经0.20μm滤膜过滤,取其滤液,按仪器工作条件进行超高效液相色谱-串联质谱法分析。选用Eclipse Plus C18色谱柱和以不同比例的(A)含10mmol·L^-1甲酸铵的0.1%(体积分数)甲酸溶液和(B)乙腈的混合液为流动相,按梯度洗脱程序对白芷中可能残留的51种禁用农药进行色谱分离,并在电喷雾离子源正、负离子(ESI+和ESI-)电离方式和动态多反应监测(dMRM)模式条件下进行串联质谱法测定。采用基质匹配标准曲线法定量。51种农药的质量浓度在一定范围内与其对应的峰面积呈线性关系,并测得其检出限(3S/N)为0.3~5.0μg·kg^-1。标准加入法回收试验的结果显示,其中大部分农药的回收率在71%以上,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于20%。按此方法分析了70批白芷样品,共检出16种农药,其中甲拌磷亚砜的检出率达95%,最高检出量为15.2μg·kg^-1;甲拌磷砜和毒死蜱的检出率均为10%,最高检出量依次为3.5,45.0μg·kg^-1,其余13种农药的检出率均低于5%,且检出量均较低。