星点设计-效应面法优化化香树果序酚类物质的提取工艺及抗氧化分析

本研究以单因素实验为基础,没食子酸、鞣花酸、咖啡酸3种酚酸类成分的总含量为质控指标,利用星点设计-效应面法优化乙醇浸提化香树果序酚类物质的最佳工艺;采用DPPH和Fetion法考察其抗氧化性。结果表明,醇提一体化的最佳工艺为料液比14.28,提取时间114.43min,乙醇浓度73.71%,提取温度89.04℃,提取3次,提取量10.68mg·g^-1。化香树果序酚类物质在梯度浓度内,DPPH自由基、羟基自由基的清除率呈上升趋势。该工艺简便可行,为化香树果序的提取生产及抗氧化组分利用提供了依据。     

苯乙烯—环氧乙烷嵌段共聚物的阴离子聚合与表征

用二苯甲烷钾为引发剂,阴离子聚合法合成了苯乙烯（Ｓｔ）－环氧乙烷（ＥＯ）嵌段共聚物,并用ＦＴＩＲ,＾１Ｈ－ＮＭＲ,ＳＥＣ,ＷＡＸＤ和动态粘弹谱对共聚物进行了表征。结果表明所得聚合物为分子量可控,窄分布的两嵌段共聚物。     

用θ—2θ型粉末省射仪精确测定溶液结构的新尝试

发展了用θ－２θ型衍射仪测定电解质水溶液结构的新方法,设计了具有恒温功能的超厚液体样品池并建议池窗口强度的校正规程,获得了令人非常满意的实验结果,θ－２θ型粉末衍射仪测定的径向分布函数与θ－θ型衍射仪的自由表面散射比较,表明径向分布函数分辨率有所提高。     

等瓣置换反应研究—异核四面体簇合物（μ2）FeMoCo（η^5—RC5H4）（C…

通过η＾５－ＣＨ３ＣＯＣ５Ｈ４（ＣＯ）３ＭｏＮａ与（μ３－Ｓ）ＦｅＣｏ２（ＣＯ）９的反应俣成了（μ３－Ｓ）ＦｅＭｏＣｏ（η＾５－ＣＨ３ＣＯＣ５Ｈ４（ＣＯ）８１，１进一步（η＾５－Ｃ５Ｈ５）Ｎｉ的反应合成了（μ３－Ｓ）－ＦｅＭｏＮｉ（η＾５－ＣＨ３ＣＯＣ５Ｈ４）（ＣＯ）５２，（μ３－Ｓ）ＦｅＭｏＮｉ（η＾５－Ｃ５Ｈ５（η＾５－Ｃ５Ｈ５）－（ＣＯ）５３及（μ３－Ｓ）ＦｅＭｏＣｏ（η５－Ｃ５Ｈ５）（ＣＯ     

分子印迹固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡肉中9种氟喹诺酮药物残留

建立了分子印迹固相萃取（MISPE）-超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）同时测定鸡肉中9种氟喹诺酮药物残留的分析方法。样品经均质处理后,采用磷酸盐缓冲液提取,提取液经MISPE柱净化后,采用BEH C₁₈柱分离,以乙腈-0.1%（v/v）甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,采用电喷雾正离子多反应监测模式,外标法定量。考察了MISPE柱对9种氟喹诺酮药物的吸附特异性;9种药物在0.25~100 μg/L范围内线性关系良好,相关系数（r）>0.9965;检出限和定量限分别为0.08 μg/kg和0.25 μg/kg;在0.25、2.5、5.0 μg/kg添加水平下,9种药物的回收率为65.8%~112.2%,批内、批间RSD分别为0.6%~13.5%和0.5%~14.9%;MISPE的最大柱容量为464.7~932.4 μg/L。该方法灵敏度好、操作简单、快速。     

μ酰基铁硫配合物亲核取代反应的研究——若干三苯膦或三苯胂μ酰基铁硫配合物的合成及结构

μ-酰基铁硫配合物(μ-ArCO)(μ-RS)Fe_2(CO)_6和PPh_3在苯中迴流2小时,或和AsPh_3在苯中迴流12小时可分别制得相应的单取代衍生物(μ-ArCO)(μ-RS)Fe_2(CO)_5 PPh_3(Ar=Ph,R=Et或B_u~t;Ar=p-ClC_6H_4,R=B_u~t)和(μ-ArCO)(μ-RS)Fe_2(CO)_5AsPh_3(Ar=Ph,R=Et或B_u~t).除用碳氢分析,IR和~1HNMR光谱表征了这五个新取代衍生物的结构外,还测得一个代表物(μ-p-ClC_6H_4CO)(μ-B_u~t S)Fe_2(CO)_5 PPh_3的单晶结构.该晶体属三斜晶系,空间群P1.晶胞参数a=10.536(2),b=11.714(4),c=14.841(8)A;a=98.47(4),β=102.70(4),γ=105.78(3)°;V=1677.1A~3;Z=2;D_C=1.468g·cm~(-3).最终偏离因子R=0.065.     

平行板间超支化聚合物流体的密度分布和溶剂化力

在密度泛函理论(DFT)框架下,应用改进的基本度量理论(MFMT)和统计力学理论结合加权密度近似(WDA)分别表示硬球作用和聚合作用对自由能泛函的贡献,建立了描述ABg型超支化聚合物流体的化学势,得到了聚合物流体在平行板间的密度分布表达式,计算了聚合物流体在两平行板间的密度分布,并探讨了体积分数、反应程度和单体中B类官能团数对体系密度分布的影响.此外,通过体系密度分布,进一步分析了反应程度、板间宽度与溶剂化力的关系.     

双功能金属卟啉催化环氧化合物与 CO2 偶联反应合成环碳酸酯

 合成了新颖的双功能水溶性金属卟啉 催化剂 M(TTMAPP)I4(X) (M = Co, Fe, Mn 和 Cr; X = OAc, CF3COO, CCl3COO, OTs, Cl, Br 和 I), 研究了它们催化 CO2 与末端环氧化合物合成环碳酸酯的偶联反应. 分别考察了反应温度、不同金属的 Lewis 酸中心、抗衡离子和催化剂重复使用次数对反应性能的影响. 当以 Co(III)(TTMAPP)I4(OAc) 为催化剂, 底物与催化剂摩尔比为 1 000, 温度为 353 K, CO2 压力为 667 kPa 和无溶剂条件下, 反应 5 h 时丙烯环碳酸酯收率为 95.4%. 在 298 K, 底物与催化剂之比为 2 000 时, 加入 1 ml 甲醇, 反应 24 h 丙烯环碳酸酯收率为 19.4%. 催化剂可以用乙醚回收, 循环使用 5 次后催化剂活性没有明显降低.     

UPLC-MS-MS快速分析烟草中的农药残留

采用基质分散固相萃取净化、超高效液相色谱分离与串联质谱检测建立了烟草中50种农药及其代谢物残留的分析方法。在0.02~0.50 mg/kg添加水平下,50种农药的回收率在68.3%~102.3%之间,相对标准偏差在2.1%~7.5%之间,定量限为4~15μg/kg。     

连翘红茶中连翘脂素的提取方法研究

以连翘红茶为原料,对其提取分离连翘脂素方法进行研究。以连翘脂素的质量浓度作为指标,采用超高压液相色谱进行分析检测,比较不同柱材料和重结晶条件对连翘脂素的分离纯化能力。最佳方法:利用75%乙醇回流提取,水洗两次,D101大孔吸附树脂70%洗脱7BV,重结晶四次,四道工序七步操作即可得到了纯度98%的连翘脂素,总收率49%。整个提取分离方法具有得到的连翘脂素纯度高,回收率高,不使用易燃有毒的有机溶剂,对设备的要求低,操作步骤少且简单,大孔吸附树脂可重复多次使用等特点。