气相色谱-质谱法快速检测出口蔬菜中16种保鲜剂残留

采用分散固相萃取(Qu ECh ERS)前处理方法结合气相色谱-质谱法(GC-MS)建立出口蔬菜中16种保鲜剂残留量的快速检测方法。以叶菜类、茄果类、豆类、瓜类和块茎类出口蔬菜为原料,样品经乙腈提取,Qu ECh ERS除杂净化,用GC-MS外标法进行定量分析。16种保鲜剂在0.02~2.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9990~0.9997,检出限(LOD,S/N=3)在0.004~0.965μg/kg范围内。以0.01,0.02和1.0 mg/kg添加浓度水平进行方法学验证,回收率为76.7%~120.0%,相对标准偏差为2.1%~10.6%。与国标GB/T 19648-2006等方法相比,本方法具有快速、简便、灵敏度高等特点,能满足出口蔬菜中16种保鲜剂残留的检测要求。     

2-氨基-4，6-二甲氧基嘧啶的低温热容和热力学性质研究

通过精密自动绝热量热计测定了自行合成并提纯的2-氨基-4，6-二甲氨基嘧啶 在78-394 K温区的摩尔热容。实验结果表明，该化合物有一个固-液溶化相变，其 熔化温度、摩尔熔化焓以及摩尔熔化熵分别为：（370.97 ± 0.02）K，（29853. 91 ± 9.25） J·mol~(-1)和（80.45 ± 0.03）J·mol~(-1) · K~(-1)。通过分 步熔化法得到样品的纯度为0.9984 (摩尔分数)和绝对纯样品的熔点为371.031 K。 在热容测量的基础上计算出了该物质每隔5K的热力学函数值。DSC技术对基固-溶熔 化过程作了进一步研究，结果与热容试验相一致。     

纳米TiO2-Cu2O复合材料可见光催化杀伤人宫颈肿瘤细胞研究

以人宫颈肿瘤细胞(Hela细胞)为研究对象, 研究了可见光催化(光强为50 mW/cm2)条件下, 该复合材料Fenton作用对细胞的凋亡诱导作用和细胞周期的影响, 并对抗肿瘤作用机理进行探讨. 结果表明, 该复合材料对肿瘤细胞具有明显的杀伤作用, 抑制Hela细胞增殖, 降低细胞存活率, 诱导Hela细胞产生细胞凋亡. 此外, 还能够引起细胞周期各时相改变, 使细胞生长阻滞于G2/M期. 并引发细胞氧化应激反应的发生, 最终破坏胞内抗氧化酶体系的平衡. 由此可见, 纳米TiO2-Cu2O复合材料在抗肿瘤的可见光疗应用中具有一定的应用价值.     

界面聚合法制备正二十烷微胶囊化相变储热材料

采用界面聚合的方法, 以甲苯鄄2,4-二异氰酸酯(TDI)和乙二胺(EDA)为反应单体, 非离子表面活性剂聚乙二醇壬基苯基醚(OP)为乳化剂, 合成了正二十烷为相变材料的聚脲包覆微胶囊. 结果表明, 二异氰酸酯和乙二胺按质量比1.9:1 进行反应. 以透射电镜和激光粒度分析仪分析微胶囊, 测得空心微胶囊直径约为0.2 μm, 含正二十烷微胶囊约为2-6 μm. 红外光谱分析证明, 壁材料聚脲是由TDI 及EDA 两种单体形成的. 正二十烷的包裹效率约为75%. 微胶囊的熔点接近囊芯二十烷的熔点, 而其储热量在壁材固定时随囊芯的量而变. 热重分析表明, 囊芯正二十烷、含正二十烷的微胶囊以及壁材料聚脲, 能够耐受的温度分别约为130 ℃、170 ℃及270 ℃.     

Mg1.75Al0.25Ni1-xCrx (0≤x≤0.2)合金的制备及其性能

用扩散烧结法制备了Mg1.75Al0.25Ni1-xCr（0≤x≤0．2）系列合金,XRD结构分析表明,用Cr部分替代Mg1.75Al0.25Ni中的Ni,合金的晶体结构并不发生改变,主相为具有立方Ti2Ni结构的Mg3AlNi2相,只是其晶格常数α变大,Cr的替代提高了合金的放电容量,经过一个充放电循环后达到最大值。当x为0．1时,有利于提高合金电极的循环稳定性。测试4种合金阳极极化曲线发现,其腐蚀电位由正到负的顺序为Mg1.75Al0.25Ni0.9Cr0.1〉Mg1.75Al0.25Ni〉Mg1.75Al0.25Ni0.8Cr0.2〉Mg2Ni,说明Mg1.75Al0.25Ni0.9Cr0.1合金具有相对较好的抗腐蚀性．该系列合金循环稳定性结果也支持这一结论．用球磨方法改变合金性能,发现合金的相组成和相结构在球磨后均发生了变化,合金不再需要活化过程,但其放电容量并没有得到提高。     

咖啡因、茶碱和氨茶碱的低温热容和热分析

咖啡因、茶碱和氨茶碱是临床应用中广泛使用的三种重要的甲基化的黄嘌呤.采用绝热量热、热重分析(TG)和差示扫描量热法(DSC)研究了这三种药物的热力学性质.采用绝热量热法测定了β型-咖啡因、茶碱和氨茶碱在80-370K温度范围内的摩尔热容值,结果显示氨茶碱的摩尔热容值最大,茶碱的摩尔热容值最小.采用最小二乘法对这三种药物热容的测量值和温度进行了拟合,得到了热容与折合温度的多项式,计算了咖啡因、茶碱和氨茶碱在298.15K时的热容分别为226.49、218.13和554.78J·K-1·mol-1;并计算了它们相对于298.15K时的焓和熵.采用热综合分析仪对这三种药物的热稳定性进行了评价,结果表明它们的热稳定顺序为氨茶碱咖啡因茶碱.通过DSC分析,得到了咖啡因和茶碱的相转变温度、相转变焓和熵.基于密度泛函理论的第一性原理,计算了咖啡因和茶碱分子的结构稳定性,结果显示咖啡因分子的稳定性低于茶碱,与实验结果吻合.     

室温离子液体的热化学研究1.EMIES溶解热和Pitzer参数

在303．150K下,利用等温溶解反应量热计测定了不同浓度硫酸乙酯-1-甲基．3-乙基咪唑(EMIES)室温离子液体在水中的摩尔溶解热(△sHm),根据Pitzer理论得到了EMIES的无限稀释摩尔溶解热(△sHm^0)和Pitzer焓参数：βMX^(0)L,βMX(1)L和CMX^ФL,并计算了表观相对摩尔焓和溶质、溶剂的相对偏摩尔焓．     

室温离子液体电化学稳定性的研究

随着绿色化学的发展,人们对室温离子液体(RTIL)的研究已日益备受重视,较早发现的如由二烷基咪唑正离子(EMI^ )和氯化铝负配离子(A1Cl4^-)组成的离子液体(氯化铝类离子液体),具有许多优良的物理化学性质,如电导率高,在高温下仍有很低的蒸汽压,电化学稳定性好(即有宽阔的电化学窗口),     

Mg_(0.9-x)Ti_(0.1)Pd_xNi(x=0.04～0.1)贮氢合金电极腐蚀行为研究

研究了Pd部分替代Mg对Mg0.9-xTi0.1PdxNi(x=0.04～0.1)贮氢合金腐蚀性能的影响.利用机械合金化方法制备了Mg0.9-xTi0.1PdxNi(x=0.04～0.1)贮氢合金.XRD和TEM分析表明经120h球磨后该合金完全非晶化.循环充放电测试结果表明,Pd的替代有效地延长了Mg0.9-xTi0.1PdxNi(x=0.04～0.1)合金的循环寿命.采用开路电位测量,阳极极化,电化学阻抗和X射线光电子能谱研究了该合金的腐蚀行为.结果表明,随着Pd含量增加,合金腐蚀电位正移,初始腐蚀电流下降,腐蚀电流增加的速度变缓.采用本文提出的等效电路模型较好地拟合了合金的电化学阻抗谱.分析表明,随着Pd含量的增加,合金表面钝化膜厚度和电阻逐渐增大.X射线光电子能谱分析表明,Pd的加入减弱了合金在充放电过程中的氧化程度.当Pd含量达到0.1时,Mg0.9-xTi0.1PdxNi(x=0.04～0.1)合金的耐腐蚀性能最好,其放电容量保持率最高.     

Low-Temperature Heat Capacity and Thermal Decomposition of Crystalline[Ho（Thr）（H2O）5]Cl3

Rare earth elements have been widely used in many areas. Rare earth complex bearing an amino acid was synthesized to study the influence and the long-term effect of rare earth elements on environment and human beings,because amino acid is the basic unit of the living things. Previous work on these kinds of comidex is focused on synthesis and characterization of them. But thermodynamic data have seldom been reported. Here we present the thermod~nRmle study of [ Ho (Thr)(H20 )5]Cl3. The heat capecity of Holmium complex with threonine,[Ho(Thr)(H2O)5]Cl3,was measured with an automatic adiabatic calorimeter in the temperature range from 79K to 330K and no thermal anomaly was found in this range,Thermodynamic functions relative to standard state 298.15K were derived from the heat capactiy data.Thermal decomposition behavior of the complex in nitrogen atmosphere in the range from 300K to 900K was studied by thermogravimetric(TG) technique and a possible decompostion mechanism was proposed according to the TG-DTG results.