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超高效液相色谱-高分辨四级杆飞行时间质谱法快速筛查乳制品中磺胺类与氟喹诺酮类药物 总被引:5,自引:0,他引:5
利用超高效液相色谱-高分辨四级杆飞行时间质谱联用技术,建立了一种快速筛查乳制品中8种氟喹诺酮5种磺胺类药物及其4种乙酰化代谢物的新方法。采用乙腈-20%三氯乙酸溶液(100∶1,V/V,pH 2.0)作溶剂和Oasis HLB固相萃取载体作吸附剂,实现了牛奶样品中17种目标物的同时提取和有效净化。利用MassLynx Chromlynx软件建立了这17种分析物的数据库。以Full Scan/MSE进行定性筛查和定量检测。4种代谢物在10~2000μg/L范围内和其它分析物在0.5~100μg/L范围内,其基质匹配内标校准曲线呈现良好的线性(R2>0.983)。氟喹诺酮的定量限为0.5~0.8μg/kg,磺胺类药物及代谢物的定量限为0.5~13.0μg/kg。在3个添加水平分析物的平均回收率(69%~92%)在职业分析化学家协会(AOAC)提出的允许范围之内,相对标准偏差均小于15%。本方法快速而灵敏,成功用于乳制品中抗生素及其代谢物的筛查、确认和定量分析。所研究的每种药物及代谢物残留均低于有关的最高残留限量(MRLs),但某些乳制品中其总残留量已超过最高残留限量。 相似文献
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以 NH4NO3 和 Se Triton X- 10 0作为铜和锌的基体改进剂 ,石墨炉原子吸收法测定丹参中铜和锌的含量。优化了实验条件 ,灰化温度分别提高到 12 0 0℃和 90 0℃ ,提高了方法的灵敏度。研究了不同测定波长对实验的影响 ,消除了基体干扰 ,提高了方法的重现性。用校准曲线法和标准加入法对试样分析结果一致 ,铜和锌的方法检出限分别为 0 .6 ng/ m L和 0 .9μg/ m L,RSD分别为 1.8%和 2 .3% ,回收率分别为 96 %和 10 1%。 相似文献
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采用单阀双阳离子交换树脂微柱并联 ,设计了双路采样逆向洗脱在线分离富集系统 ,该系统与原子吸收导数测量技术相结合 ,实现了在线分离富集 导数火焰原子吸收光谱法同时测定水中Cr 和Cr ,导数仪用 2mV min档位 ,富集 1min时 ,分析速度为 6 0样 h ,测定Cr 和Cr 的特征浓度分别为 0 .44 8μg L和0 793μg L(相当于 1%导数吸收度 ) ,线性范围分别为 0~ 90和 0~ 180 μg L ;对浓度分别为 10、2 0 μg LCr 和Cr 测定的相对标准偏差分别为 2 .85 %和 2 .85 %;检出限分别为 0 .85 5和 1.71μg L ;该法对实际水样加标回收率在 94.7%~ 10 4%之间。 相似文献
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过渡金属元素氢化物发生-原子荧光增敏效应研究 总被引:4,自引:0,他引:4
基于反应介质酸度对Zn,Cd,Cu和Ni的氢化物发生影响的考察,揭示了氢转移过渡中间态[H+BH-4]*分解反应氢化物生成机理。分别考察了Co2+离子、Ni2+离子、邻菲咯啉、羟基喹啉对Zn,Cd,Cu和Ni氢化物发生原子荧光信号的影响,探讨了其增敏机理。由于Co和Ni的挥发性物种分解抑制了Cd和Zn氢化物在传输过程中的分解损失,明显提高了Cd和Zn氢化物的传输效率。邻菲咯啉与Co2+离子或8-羟基喹啉与Co2+离子对Zn和Cd信号均具有协同增敏效应,8-羟基喹啉和邻菲咯啉对Zn和Cd信号则没有协同增敏效应。考察了阳离子、阴离子和非离子表面活性剂对氢化物发生的促进作用。结果证实阳离子和非离子表面活性剂均对分析物信号有明显的增敏效果,其原因在于表面活性剂的存在引起溶液的表面张力显著的降低。以石墨炉原子吸收法进一步考察了分析物从表面活性剂吸收液中逸出特性,提出了表面活性剂在氢化物发生和传输过程中的增敏机理。 相似文献
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基于近红外光谱和模式识别技术鉴别大米产地的研究 总被引:4,自引:0,他引:4
利用近红外光谱和模式识别技术建立了大米产地的快速鉴别方法。首先对119个地理标志产品响水大米和90个其他产地的大米(即非响水大米)的近红外光谱进行一阶导数和平滑处理,利用主成分分析法(PCA)对数据进行降维,通过前三个主成分的载荷图确定了相关性最大的特征波段(7 700~6 700 cm-1与5 700~4 300 cm-1)。在全波段内,凝聚层次聚类和Fisher’s判别鉴别方法都可以100%正确的鉴别响水大米和非响水大米;对于非响水地区的大米的具体产地判别,聚类分析正确率为91.9%,Fisher’s判别分析方法的正确率为96.7%。同时,在特征波段内,对大米产地聚类分析的准确度高于全波段范围内分析结果,说明选取的特征波段具有较强的代表性,是优化模型的有效方法之一。 相似文献