胶束毛细管电泳法测定牡丹皮及芍药中牡丹酚和芍药甙

用胶束毛细管电泳地（ＭＥＣＣ）测定牡丹皮、白芍、赤芍及其不同炮制品的牡丹酚、芍药甙的含量,以３０ｍｍｏｌ／Ｌ磷酸盐缓冲溶液（ＮａＨ２ＰＯ４－Ｎａ２ＨＰＯ４）中含２０ｍｍｏｌ／Ｌ十二烷基硫酸钠（ＳＤＳ）的表面活性剂电解质,ＰＨ＝６．８５,于２５４ｎｍ紫外检测,实验结果线性关系良好。塔数达到４．６×１０＾４。     

微量注射进样火焰原子吸收法测量植物油中锌

采用高温干灰化法处理豆油、棉籽油和芝麻油样品（４８０℃、４０小时）,将常规火焰原子吸收进样装置改成微量注射进样后测油中锌含量,每次进样量为３０μＬ,并对最佳进样条件进行了实验。特征浓度为０．０９８μｇ／ｇ;检测限为０．００３６８μｇ／ｇ;相对标准偏差为２．６％;回收率分别为９８．９％,１０７．８％,９２．９％;三种植物油中锌含量分别为９．６７,１．４２和１．７７μｇ／ｇ。     

二(碲酸根)合铜(Ⅲ)酸根氧化乙二醇独甲醚的动力学及机理

在２３－３９℃区间内用分光光度法在碱性介质中研究了二（碲酸根）合铜（Ⅲ）酸根离子氧化乙二醇独甲醚的动力学及机理。实验结果表明反应对二（碲酸根）合铜（Ⅲ）酸根离子是准一级,对乙二醇独甲醚是分数级。准一级速率常数ｋｏｂｓ随「ＴｅＯ＾２－４」的增大而减小,随「ＯＨ＾－」在一定范围内的增加ｋｏｂｓ增加,「ＯＨ」＾－继续增加ｋｏｂｓ趋于常数,且发现有负盐效应。根据实验结果提出了一种含有前期快平衡的反应机理,据此导出了一个能解释全部实验事实的速率方程,并求出速控步的速率常数及２５℃时的活化参数。     

一种简单快速测定竞争性等温线的新方法——前流速度分析法

以间二酚和对苯二酚二元体系为例,以甲醇-水(体积比20:80)为流动相,采用前流速度分析法测定了该体系在C18-硅胶固定相上的竞争性等温线。在相同实验条件下与传统的矩型脉冲法对该体系测定结果进行比较,结果表明,该法不仅能够准确测定二组分竞争性等温线,而且具有简单、快速等优点。     

壳聚糖富集-火焰原子吸收法测定痕量银

研究了天然高分子吸附剂-壳聚糖对银离子的吸附行为以及在不同pH值、干扰离子存在时对壳聚糖吸附银离子的影响,通过选择最佳吸附条件,建立了壳聚糖富集-火焰原子吸收法测定银的方法。当溶液pH 6.0、流速为1 mL·min-1时,吸附率最高,达96.7%,静态饱和吸附量为97.8 mg·g-1。用1 mol·L-1 H₂SO₄作为洗脱剂,洗脱效果最好。壳聚糖不吸附K+,Na+,Ca2+,Mg2+,Mn2+,富集时可与被测银离子分离,不干扰测定。100 mg·mL-1的Al3+,Cr3+,80 mg·mL-1的Ni2+,Cu2+,Pb2+,Zn2+虽然可被壳聚糖吸附, 但不干扰测定。用此方法对实验室含银(1.83 μg·mL-1)废水中的Ag进行测定,回收率为94.3%。     

基体改进效应用于石墨炉原子吸收测定生物和环境样品中痕量金属元素

本文综述了基体改进技术在石墨炉原子吸收分析中的应用,提出了基体改进效应用于石墨炉原子吸收测定血中铅、土壤、粮食和蔬菜中的碲、水中价态锑的新方法。     

流动注射-导数火焰原子吸收光谱测定植物油中的铜、锌

提出了流动注射 导数火焰原子吸收光谱测定植物油中的微量铜和锌的新方法。流动注射进样技术克服了常规火焰原子吸收法耗样量大和基体干扰严重的缺点。导数技术应用于火焰原子吸收可提高方法的灵敏度和信号的选择性。流动注射与导数技术相结合应用于火焰原子吸收成功地测定了植物油中的微量铜和锌。铜和锌的特征浓度分别为 0 0 0 4 0 ,0 0 0 12 μg·mL-1,相对标准偏差在 1 1%～ 5 1%的范围内。     

用于α-胰凝乳蛋白酶固定化的氨基超顺磁纳米凝胶光化学合成与表征

通过霍夫曼降解光化学原位聚合制备的聚丙烯酰胺包覆的Fe3O4纳米粒子得到了氨基化磁性纳米凝胶,用缩合剂1-乙基-3-(3-二甲胺)碳二亚胺成功地将α-胰凝乳蛋白酶固定到氨基化磁性纳米凝胶上,并采用光子相关光谱、傅里叶变换红外光谱、透射电子显微镜、X射线粉末衍射和热重-示差扫描量热联用等多种手段对其进行了表征.固定化了的α-胰凝乳蛋白酶平均粒径约为31 nm;热重法测得每克凝胶上的载酶量为69 mg,BCA 法测得每克凝胶上的载酶量为61 mg;酶的固定化和氙灯辐照并未改变Fe3O4的晶形结构;固定化酶比活力为0.93 U/(mg·5min),为自由酶活力的59.3%;磁含量高达88%,具有优异的磁响应性能,可应用于诸多生物医药领域的快速检测、分离及酶的再生利用.     

二(氢过碘酸)合银(III)配离子氧化愈创甘油醚的反应动力学及机理

在碱性介质中, 用传统的分光光度法研究了Ag(III)配离子, 即[Ag(HIO6)2]5-, 氧化药物分子愈创甘油醚的动力学及其机理. 用质谱鉴定了氧化产物；反应对Ag(III) 和愈创甘油醚均为一级；在温度25.0-40.0 ℃范围内, 通过分析[OH-]和[IO-4]tot对反应速率的影响, 二级速率常数有以下表达式：k′=(ka+kb[OH-])K1/{f([OH-])[IO-4]tot+K1}, 在25.0 ℃及离子强度0.30 mol·L-1时, 对此反应有ka=(2.6±1.2)×10-2 mol-1·L·s-1, kb=(2.8±0.1) mol-2·L2·s-1, 及K1=(4.1±0.4)×10-4 mol·L-1, 求出了涉及ka, kb的活化参数, 并据此推出反应机理为反应体系中的[Ag(HIO6)2]5-配离子在前期平衡后, 反应活性中心与药物分子形成Ag(III)-过碘酸-愈创甘油醚分子三元配合物, 配位甘油醚分子通过两个平行途径将两电子传递给中心原子Ag：一个途径无OH-离子参与, 另一途径有OH-参与完成.     

化学浸提法研究中药茯苓中活性铝的形态分布

利用KCl、NH4Ac、HCl、NaOH四种浸提液对中药茯苓中铝的存在形态分别进行浸取溶出,采用分光光度法对不同形态的铝含量进行测定,得到茯苓中活性铝的形态分布,有机铝含量占总量的58.9%;胶态Al(OH)3占总量41.1%;浸提液中铝的回收率为97.0%~109.3%。