导数-原子捕集-火焰原子吸收光谱法测定中草药中的微量铜

研究了在原有基础上对原子捕集装置的改进，并与导数原子吸收光谱法结合，使铜的测定灵敏度有较大提高。在10mV/min灵敏度档下，捕集时间为2min时，方法的检出限和特征浓度分别为0.52和0.85μg/L，分别较常规火焰原子吸收法改善1和2个数量级。利用该法成功测定了甘草、柴胡等10味中药中的微量铜，平均回收率为94.2%－104％。     

在线还原富集-导数火焰原子吸收光谱法测定环境水样中铬(Ⅲ)和铬(Ⅵ)的形态

采用单阀双阳离子交换树脂微柱并联，设计了双路采样逆向洗脱在线分离富集系统，该系统与原子吸收导数测量技术相结合，实现了在线分离富集．导数火焰原子吸收光谱法同时测定水中Cr（Ⅲ）和Cr(Ⅵ），导数仪用2mV／min档位，富集lmin时，分析速度为60样/h，测定Cr（Ⅲ）和Cr(Ⅵ）的特征浓度分别为0．448μg/L和0．793μg/L(相当于1％导数吸收度)，线性范围分别为0-90和0-180μg/L；对浓度分别为10、20μg/LCr（Ⅲ）和Cr(Ⅵ）测定的相对标准偏差分别为2．85％和2．85％；检出限分别为0．855和1．7lμg/L．该法对实际水样加标回收率在94．7％．104％之间。     

新世纪创新化学人才培养研讨会论文摘登

受教育部化学教学分指导委员会委托,高等学校化学教育研究中心主持的教学研究项目"新世纪创新化学人才培养的研究"第一次研讨会,于4月5～6日在河北大学举行.23所高校的40位代表参加了会议,共收到论文18篇,14位代表在会议上发言,交流了创新能力培养方案与实践经验.     

碱性介质中分光光度法研究二羟基二（过碘酸）合银（III）配离子氧化一些二元醇的反应动力学及机理

The kinetics of oxidation of ethylene glycol and 1,3-butylene glycol by dihydroxydiperiodatoargentate（Ⅲ） in alkaline medium have been studied by spectrophotometry in the range of 298.2-318.2 K. It is shown that the reaction was first order with respect to each reductant and Ag（Ⅲ）, and kobs increased with an increase of [OH^-]. A plausible mechanism of reaction involving a pre-equilibrium of adduct formation between complex and reductants was proposed, which could be applied to explain all experimental phenomena, and the activation parameters of the ratedetermining step have been also calculated.     

Kinetics and Mechanism of Oxidation of Ethylene Glycol Monoethylether by Diperiodatonickelate（IV） in Alkaline Medium

The kinetics of oxidation of ethylene glycol monoethylether (EGE) by diperiodatonickelate(IV) ion (DPN) was studied by spectrophotometry in alkaline medium. The reaction rate showed first order dependence on Ni(IV) and positive fractional order with respect to EGE. The pseudo-first order rate conslants, kobs increased with the increase of [OH^-] and decreased with the increase of [IO4^- ]. Added salts had little effect on the rate and no free radical was detected. Based on these,the mechanism including the equilibrium between DPN and EGE was proposed. Furthermore, the activation parameters of the reaction were calculated.     

固相微萃取技术在形态分析中的应用进展

形态分析比传统的元素分析能提供更为丰富的信息，成为当今分析化学领域前沿课题之一，而固相微萃取（SPME)是近十年来发展起来的新型分离富集技术，简便快速、无污染、易于和其它技术联用．近几年来才开始将固相微萃取应用到形态分析，二者结合对形态分析的发展具有促进作用，本文就固相微萃取技术在元素有机化合物形态分析中的应用进行了评述．     

用于α-胰凝乳蛋白酶固定化的氨基超顺磁纳米凝胶的光化学合成与表征

通过霍夫曼降解光化学原位聚合制备的聚丙烯酰胺包覆的Fe3O4纳米粒子得到了氨基化磁性纳米凝胶, 用缩合剂1-乙基-3-(3-二甲胺)碳二亚胺成功地将α-胰凝乳蛋白酶固定到氨基化磁性纳米凝胶上, 并采用光子相关光谱、傅里叶变换红外光谱、透射电子显微镜、X射线粉末衍射和热重-示差扫描量热联用等多种手段对其进行了表征. 固定化了的α-胰凝乳蛋白酶平均粒径约为31 nm; 热重法测得每克凝胶上的载酶量为69 mg, BCA 法测得每克凝胶上的载酶量为61 mg; 酶的固定化和氙灯辐照并未改变Fe3O4的晶形结构; 固定化酶比活力为0.93 U/(mg·min), 为自由酶活力的59.3%; 磁含量高达88%, 具有优异的磁响应性能, 可应用于诸多生物医药领域的快速检测、分离及酶的再生利用.     

一种扩大汞膜电极可用电位范围的新方法及应用

研究了玻碳汞膜电极在次黄嘌呤溶液中的电化学行为及在此溶液中对抗坏血酸的电催化性能.结果表明:底液中加入一定量的次黄嘌呤能很好地抑制汞在较高的电位下溶出,并且汞膜电极在此溶液中有较好的稳定性,从而扩大了汞膜电极可用电位范围,为在较高电位下应用汞膜电极测定抗坏血酸提供了条件.在pH 1.81缓冲溶液中,抗坏血酸在汞膜电极上于0.25 V处出现灵敏的不可逆氧化峰(以银-氯化银电极作参比电极),峰电流在5×10-5～2.4×10-3mol·L-1范围内与浓度呈线性关系;检出限分别为8×10-6mol·L-1.该方法用于维生素C片剂中抗坏血酸含量的测定,分析结果的相对标准偏差(n=7)为1.3%,回收率在101.2%～104.5%之间.     

化学浸提法研究中药茯苓中活性铝的形态分布

利用KCl、NH4Ac、HCl、NaOH四种浸提液对中药茯苓中铝的存在形态分别进行浸取溶出,采用分光光度法对不同形态的铝含量进行测定,得到茯苓中活性铝的形态分布,有机铝含量占总量的58.9%;胶态Al(OH)3占总量41.1%;浸提液中铝的回收率为97.0%~109.3%。     

化学计量学方法在光谱解析中的应用进展

本文对近20年来化学计量学在光谱分析测试中的应用进行了评述。指出了化学计量学在光谱分析中的重要性和应用前景。引用文献共129篇。