ZnO超微粒子光催化氧化SO2的研究

 利用ZnO光催化技术对SO2氧化进行了研究．结果表明，在一定的\r\n反应条件下，ZnO超微粒子光催化SO2氧化的转化率较高，320℃下焙烧\r\n的ZnO超微粒子上SO2氧化的转化率高达99％．考察了氧和水蒸气分压等\r\n因素对SO2氧化反应的影响．用化学法对气态和凝聚态产物SO3进行了定\r\n性分析，并对SO2光催化氧化反应动力学行为及机理进行了探讨．     

3-硝基-1，2，4-三唑-5-酮铅金属盐快速热分解反应动力学研究

利用温度快速跃升傅立叶变换红外原位分析技术对3-硝基-1，2，4-三唑-5-酮铅盐的快速热分解反应动力学进行了研究。借助快速升温过程中Pt金属丝的控制电压变化曲线得到剧烈放热峰的诱导出现时间t_x，利用t_x值计算得到了快速热分解过程的动力学参数。在0.1 MPa氩气气氛，230～270 ℃实验温度范围内，3-硝基-1,2,4-三唑-5-酮铅金属盐的活化能E_a=94.0 kJ·mol^-1，lnA=20.5。同时得到了该化合物快速热分解过程的近似吉布斯自由能变，熵变和焓变。该方法借助温度快速跃升技术，在模拟材料实际使用情况下计算得到其动力学参数，可用于含能材料燃烧模型的建立。     

金属离子的光催化去除研究进展

利用光催化剂表面的光生电子或空穴等活性物种，通过还原或氧化反应去除水相中的金属离子，是与环境保护、贵金属回收或金属担载催化剂制备相关的重要过程。笔者结合半导体的结构特征，综述了利用光催化还原反应或氧化反应，对铬、汞、铜、镍、银及铂、钯等贵金属和锰、铀等的光催化去除效果，介绍了该技术在处理金属离子混合体系实现金属分离过程的应用。结合有关实验数据，对一些可能反应机制进行了探讨。对与环境保护及其它相关工艺过程的应用进行了介绍。     

钛合金中痕量铬的化学发光体系与应用

钛合金中铬不需要予富集和分离，采用HF－Na2B4O7.10H2O分解试样，在EDTA和氟存在下掩蔽大量铁，钛和其他大多数干扰元素，Cr^3＋直接在Cr^3＋-Luminol（鲁米诺）－Ｈ２Ｏ２体系中产生化学发光，并利用其与Cr^3＋浓度成正比的特点测定钛合金中的痕量铬。该方法具有简单，灵敏，快速的优点，检出限为10^-10g.ml^-1，线性范围为10^-9--10^-6mg.L^-1。     

异核金属簇合成及催化作用的研究 Ⅱ.钴-铂异核金属簇催化作用的研究

本文报道钻-铂异核金属簇Co_2Pt_2(μ_2-CO)_3(CO)_5(PPh_3)_2对1,3-丁二烯等烯烃的催化性能,表明该异核簇除具有醛化活性之外,还有齐聚环化、加氢和异构化等催化性质.其醛化活性不仅比钻或铂的单核配合物高,而且比该两种配合物的混合物催化剂的活性高.采用X光电子能谱、电子吸收光谱及红外光谱等方法表征钴-铂异核金属簇,并辅以量化计算,试图解释该异核簇的醛化活性较高的原因.     

毛细管电泳叠加对比法测定阿片粉中吗啡的含量

 用毛细管区带电泳 ,以叠加对比法对阿片粉中的吗啡进行了定量分析 ,样品的回收率为 10 0 .6 % ,峰迁移时间的相对标准偏差 (RSD)不大于 2 .4 % ,相对迁移时间的RSD不大于 1.1% ,相对峰面积的RSD不大于 0 .5 1%。与内标对比工作曲线法作了比较 ,实验表明两种分析方法的结果无显著性差异 ,叠加对比法具有简便、快速、准确的优点 ,可用于样品中有效成分的快速定量。     

掺杂Ce的TiO_2纳米粒子的光致光及其光催化活性

采用sol-gel法制备了纯的和掺杂不同量Ce的TiO_2纳米粒子，并利用XRD， TEM，BET，XPS和PL光谱对样品进行表征，主要考察焙烧温度和含量对掺杂Ce的 TiO_2纳米粒子性质以及光催化降解苯酚活性的影响，并探讨了Ce的掺杂对TiO_2相 变的作用机制以及PL光谱与光催化活性的关系，结果表明，掺杂的Ce~(4+)没有进 入到TiO_2晶格中，而是以小团簇的CeO_2化学态均匀地弥散在TiO_2纳米粒子中， 这可能导致了Ce的掺杂对TiO_2的相变有很大的抑制作用；Ce的掺杂没有引起新的 光致发光现象，而适量Ce的掺杂能够降低TiO_2纳米粒子PL光谱的强度，这是因为 掺杂的Ce~(4+)易于捕获光生电子而生成Ce~(3+);600℃处理的掺杂Ce的TiO_2纳米 粒子表现出较高的光催化活性，这说明600℃是比较合适的焙烧温度，而掺杂不同 量的Ce的TiO_2样品的光催化活性顺序是：3 mol%＞4 mol%＞2 mol%＞5 mol%＞1 mol%＞0 mol%，这与它们的PL光谱强度的顺序是相反的，即PL光谱强度越低，其 光催化活性越高，这说明PL光谱与其光催化活性间有着必然的联系，这是因为掺杂 剂Ce~(4+)能够捕获光生电子，在光致发光过程中使PL光谱强度下降，而在光催化 反应过程中使有机污染物加快氧化。     

以EDTANa2为矿化剂近中性条件下室温合成介孔二氧化硅

利用EDTANa2作为矿化剂, 在近中性条件下于室温合成了厚壁(约3 nm)蠕虫介孔分子筛. 在反应物配比为n(CTAB):n(TEOS):n(EDTANa2):n(H2O)=(0.05~0.2):(0.1~2):(0.1~0.5):(100~500)范围内都能得到介孔二氧化硅. 以XRD、N2吸附、FTIR、SEM和TEM详细考察了体系配比和温度对介孔二氧化硅结构和形貌的影响, 发现CTAB用量越大, 介孔d值相应增大. 温度对介孔二氧化硅的结构和形貌有很大的影响, 温度在2~15 ℃范围内都能生成孔径分布较规则的介孔, 介孔材料的形貌随温度的升高由空心管变成小颗粒聚集体; 合成的介孔分子筛中的模板剂可以通过乙醇萃取的方式除去. 提出了介孔的生成遵从(S+-E-)0-I0中性模板机理.     

用多维色谱—稳定同位素稀释质谱联用技术测定酒中氨基甲酸乙酯

建立了一个用多维色谱／质谱方法（ＧＣ／ＧＣ／ＭＳ），结合同位素稀释技术（ＩＤＭＳ），测量酒中致癌物质－氨基甲酸乙酯（ＥＣ）的准确方法，主要步骤如下：向精确称取的样品中，加入精确称取为，以＾１３Ｃ，＾１５Ｎ标记的氨基甲酸乙酯（ＬＥＣ）内标溶液，试样经调节，ｐＨ萃取，浓缩等化学前处理步骤后，进行ＧＣ／ＧＣ／ＣＩＭＳ测定。测量以ＧＣ／ＧＣ的中心切割技术排除复杂基体的干扰。以化学电离（ＣＩ）和选择性子检测