GC-FTIR联用技术在催化氧化环己酮制己二酸反应机理研究中的应用

双氧水作为一种廉价的清洁氧化剂受到广泛的关注[1 - 3] 。本文考察了以Na2 WO4·2H2 O与酸性配体组成的催化体系中过氧化氢氧化环己酮制己二酸的反应。利用气相色谱红外光谱联用技术对以磺基水杨酸为配体的氧化反应中间物进行了研究,认为ε己内酯是该氧化反应的稳定的中间产物,并提出了可能的反应机理。1　实验部分1 1　仪器及试剂AutosystemXL型气相色谱仪(美国Perkin Elmer公司) ;色谱工作站为TotalChromWorkstationVer 6 2 0 ;SpectrumGX型红外光谱仪(Perkin Elmer公司) ,分辨率为8cm- 1 ,OPD速度2cm/s;用PE公司的GC/IRin…     

反相液体色谱中溶质保留行为的研究——保留机理的讨论和扩展溶解度参数的简便算法

本文从吸附-顶替的观点出发,根据热力学平衡原理,导出了描述溶质保留行为的定量关系式。该式表明溶质保留的大小是溶质、流动相和固定相相互作用的结果。在详细分析影响扩展溶解度参数δ_T诸因素的基础上,提出了计算δ_T的一种简便方法,并用于三百多种化合物的δ_T值的计算,获满意结果。     

CuO-SBA-15的表面酸性对燃料油吸附脱硫的影响

固相研磨法是将不同量的活性组分掺入到介孔材料上的一种简单有效的方法.采用该法以焙烧脱模前后的SBA-15为载体分别制备了不同负载量的CuO-SBA-15吸附剂.利用X射线衍射(XRD)、N2物理吸附、傅里叶变换红外(FTIR)等方法表征了吸附剂的物理性质.通过原位红外技术考察了改性前后介孔材料表面羟基的变化.借助吡啶-原位傅里叶变换红外(py-FTIR)技术考察了吸附剂表面的酸类型及相对酸量.采用静态吸附实验评价了吸附剂对催化裂化(FCC)燃料油的吸附脱硫性能.结果表明:CuO是与SBA-15表面的Si―OH结合形成[Si-O-Cu-O-Si]交联从而达到分散的目的;以SBA-15介孔材料(APS)为载体能够有效抑制在焙烧过程中介孔材料表面羟基的缩合,且CuO负载量达到3mmo·lg-1时仍能够均匀分散在载体SBA-15上,而采用焙烧脱模的SBA-15(CS)为载体制备的CuO-SBA-15吸附剂却出现了活性组分团聚现象;吸附剂的酸性与脱硫性能均随着CuO的增加出现先增加后降低的趋势,当CuO负载量达到3mmo·lg-1时吸附剂具有最高的Lewis酸(L酸)酸量及最佳的脱硫性能;吸附剂的L酸酸量与其脱硫性能成正相关关系;另外吸附剂的L酸的形成是由于改性后Cu周围的电荷密度降低引起的.     

功能化酸性离子液体催化柴油氧化脱硫的研究

以功能化酸性离子液体为催化剂,30%双氧水为氧化剂,将加氢柴油中的含硫化合物氧化为相应的砜类物质,并用N-甲基吡咯烷酮（NMP）萃取一次。同时考察了反应温度、反应时间和催化剂用量等因素对氧化脱硫反应的影响,得出最佳反应条件为,3mL油样（硫的质量分数为200×10-6）、1.5g酸性离子液体、 0.3mL H2O2、 25℃,3.5h、VNMP/Vdiesel=1∶1,脱硫率可达到86.7%,柴油硫的质量分数仅为25×10-6左右,反应结束后,可通过简单的倾倒将油样和催化剂分离,重复使用5次,其催化活性变化不大。