全二维气相色谱-飞行时间质谱新技术及用于极端复杂样品的研究

随着人类文明的不断进步,人们对生存环境、食品安全及生活质量的要求越来越高,迫使分析化学工作者去解决越来越复杂样品的分析问题.传统的气相色谱和四极杆质谱联用仪器,已作为一般实验室的常规仪器对挥发性化合物的分离分析发挥了积极的作用.也应该看到,这种技术适合于含几十到几百个物质的样品分析.当样品更复杂时,就要用到多维色谱技术及与之相配的新的质谱.     

全二维气相色谱/飞行时间质谱分析不同产地的川芎挥发油

建立了川芎挥发油的全二维气相色谱/飞行时间质谱(GC×GC/TOF MS)指纹图谱,并结合聚类分析评价了川芎药材的质量。4种萜类和苯酞类物质在DB-Petro×DB-17柱系统上实现了明显的族组分分离。从新都市的1个样品中分离出375种组分,其中相似度、反相似度皆大于800的化合物215个;根据质谱库检索和保留指数验证,或参照标准化合物及文献报道,从中定性了43个化合物。结合偏最小二乘法-判别分析,可以很好地将4个产区的挥发油样品加以区分,并找出20种差异最大的化合物,其中包括4种苯酞类物质。在此基础上,进一步应用正交偏最小二乘法,关联化学成分和抗氧化活性,结果发现,苯酞类物质(如藁本内酯、川芎内酯A和新蛇床内酯)对川芎挥发油样品地区差异的影响最大,其中彭州产川芎样品中苯酞类物质的含量最高。本文通过高分辨色谱技术研究了相邻产地的药物化学组成差异,并将化学指纹及生物学活性相关联,建立了系统的中药质量评价及活性化合物筛选研究模式。