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基于液相色谱-质谱联用的代谢组学技术因其高效分离能力和高灵敏检测能力已成为生命科学研究的重要手段,但由于缺乏有效的通用标准谱图库,检测到的大量代谢物的结构难以鉴定。这制约了代谢组学覆盖度的提高和生物标志物的发现,造成化学和生物信息的严重丢失,成为代谢组学发展的主要技术瓶颈。随着质谱仪器及计算机技术的进步,基于大气压电离质谱(API-MS)的代谢物结构鉴定技术飞速发展,本文从质谱仪器、代谢物分子结构式判别、数据库及谱图检索以及计算机辅助谱图解析等方面,对代谢物结构鉴定的最新进展进行了综述。 相似文献
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全二维气相色谱/飞行时间质谱法在莪术挥发油组成分析中的应用 总被引:9,自引:0,他引:9
通过优化GC×GC的柱系统、温度程序和调制参数等色谱条件,建立了分析中药莪术挥发油组成的全二维气相色谱/飞行时间质谱(GC×GC/TOFMS)方法,实现了莪术挥发油的单个组分与族组分分析.采用所建立的GC×GC/TOFMS方法,鉴定出匹配度大于800的组分有249种,其中单萜18种,单萜含氧衍生物34种,倍半萜35种,倍半萜含氧衍生物37种,有69种组分的体积分数大于0.02%. 相似文献
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固相微萃取-气相色谱/质谱测定工业废水中痕量有机物的研究 总被引:16,自引:0,他引:16
采用固相微萃取(SPME)技术结合气相色谱-质谱(GC/MS)法对石化工业废水中的痕量有机物进行检测和分析。针对废水中存在的几种主要有机物,对影响SPME的参数进行了优化。建立的方法在所测的范围内具有良好的线性(相关系数:0.981.00),检测限达0.329.1 μg/L,重复测定的相对标准偏差小于7%,回收率为78.6%125.1%。采用该方法对某石化工业废水样品中主要存在的25种痕量有机物进行测定,结果表明这是一种简便、准确的分析方法,所测得的结果可为废水的治理提供科学依据。 相似文献
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在同系物方法测定胶束迁移速度(l/tm c ) 的基础上提出了一种同时求算电渗流速率(l/t0) 的t0 和tm c 的新方法, 该法在选择同系物标记物较为适当时, 可以得到更为准确的结果。同时可以减少由t0 测定而带来的误差。 实验结果表明, 采用甲醇等标记物测定电渗流速率时, 由于其在胶束中的溶解使得实测结果较真值偏大,而由此计算得到的tm c 值偏低。t0 、tm c 皆与缓冲液的种类和浓度有关, 这可能是由于缓冲液组成的变化不仅使得离子强度改变, 也使柱管壁和胶束表面的ξ势发生变化所致。同系物标记物的选择对t0 、tmc 测定精度影响的讨论也为实际分析系统t0 、tmc 的测定和分析分离条件的优化选择提供了必要的理论依据。 相似文献
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全二维气相色谱/飞行时间质谱用于莪术挥发油分离分析特性的研究 总被引:8,自引:0,他引:8
用全二维气相色谱 /飞行时间质谱 (GC×GC/TOFMS)研究莪术挥发油。对GC×GC与GC的分离特性和GC×GC/TOFMS与GC/MS的定性能力进行了比较。在相同条件下 ,GC分离出 87个峰 ,GC×GC分出约 5 0 0个峰 ,GC/MS和GC×GC/TOFMS鉴定出匹配度大于 80 0的组分分别为 4 6种和 2 2 7种。除此之外 ,GC×GC/TOFMS对每一个组分可给出三维定性信息 ,定性可靠性大大提高。研究结果显示与传统的分析技术相比 ,GC×GC/TOFMS在中药挥发油成分分析领域有很大的优势 相似文献
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比光谱-导数-紫外分光光度法同时测定水中硝酸根和亚硝酸根 总被引:13,自引:0,他引:13
利用二元混合物的混合光谱与其中某一组分光谱的比值对波长求导,可达到分辨重叠光谱的目的。本文研究了用比光谱-导数-紫外分光光度法同时测定水样中NO3-和NO2-,以“减法技术”求导,兼具导数光度法能消除低频背景和高频噪声干扰及线性回归法分辨能力强的优点。方法避免了一般光度法需加入试剂而可能引起的误差。在pH7~9条件下测量203um~219um的光吸收值,用比光谱-导数技术处理,同时测定合成试样中0~4mg/L的NO3-和NO2-,6次测定相对标准偏差<7%,加入回收率在95%~101%之间。讨论了干扰离子的影响及消除,并与P-矩阵法作了比较。方法已用于井水、雨水及湖水中NO3-和NO2-的同时测定。 相似文献
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全二维气相色谱技术及其进展 总被引:37,自引:2,他引:35
许多分析问题的解决需要得到比一维色谱技术能提供的更高的分辨率。分离能力可通过使用多种分离技术或机理的组合来增强。此时 ,样品被分散在不同的时间维 ,最终的分辨率强烈地依赖于这些维间分离特性的差异。当它们之间没有关联 ,也即相互间正交时 ,系统可获得最高的分辨率。全二维气相色谱 (GC×GC)提供了一个真正的正交分离系统。它把分离机理不同而又互相独立的两支色谱柱以串联方式结合组成二维气相色谱。在这两支色谱柱之间装有的一个调制器起捕集再传送的作用。全二维色谱的峰容量为组成它的两支色谱柱各自峰容量的乘积。 相似文献
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全二维气相色谱第二维死时间的测定 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了两种恒压模式下全二维气相色谱第二维死时间的测定方法。一种方法是利用不同压力下的相对保留时间差规律,计算非同步调制的全二维气相色谱第二维的保留时间,再利用正构烷烃同系物的保留规律线性拟合计算第二维的死时间;测定的第二维的死时间与温度的线性相关系数大于0.997。另一种方法是在已知化合物保留因子和温度关系的条件下,在一次程序升温中测定此化合物的3个以上不同流出温度条件下的表观保留时间,再根据该表观保留时间计算出死时间与温度的关系。实验结果表明,两种方法对死时间测定的偏差小于0.05 s。这两种方法适合于各种类型的全二维气相色谱,无论其调制方式是同步还是非同步。 相似文献