Chromatographic Properties for Enantiomeric Separation of Amino Acid Derivatives on the Molecularly Imprinted Monoliths

Since their introduction in 1992 by Fréchet and Svec[1], monolithic supports as stationary phases in high performance liquid chromatography (HPLC) and capillary electrochromatography (CEC) have gained significant interest due to a number of unique properties. Their ease of preparation, high reproducibility, versatile surface chemistry and fast mass transport are advantageous in a variety of applications[2-4]. Separations in diverse chromatographic modes have been performed in either HPLC or CEC, showing their strong point for high-speed separations of biological and synthetic molecules[5-12]. Although a number of papers have been reported on the application of monolithic supports as chiral stationary phases in CEC and pressure-assisted capillary electrochromatography (p-CEC)[13-19], few reports have so far been published on chiral monolithic stationary phases for liquid chromatography[20].     

原位分子印迹毛细管电色谱柱的制备及其对非对映异构体的分离

采用原位聚合的方法直接在毛细管柱中合成出辛可宁印迹聚合物。该聚合物与毛细管内壁共价结合连为一体形成整体式毛细管柱,扫描电镜显示其具有大的流通孔结构。采用压力辅助毛细管电色谱模式拆分了非对映异构体抗疟药物辛可宁和辛可尼丁,柱效远高于其在高效液相色谱分离中的柱效。考察了电压、 外压 、温度 、 流动相表观pH值和乙腈含量对分离结果的影响。通过对上述条件的优化,可以在2 min内完成辛可宁和辛可尼丁的快速分离。     

ε-近似保正交映射的稳定性与扰动

对于Hilbert空间之间的ε-近似保正交线性映射T,给出了|〈T(x),T(y)〉-||T||~2〈x,y〉|的一个估计,得到了ε-近似保正交线性映射的充分条件,研究了ε-近似保正交线性映射的稳定性,并获得了ε-近似保正交线性映射的扰动定理.     

3种色谱模式联用在中药活性成分初步筛选中的应用

提出了反相高效液相色谱(RP-HPLC)、固定化脂质体色谱(ILC)以及固定化载体蛋白色谱(ICPC)3种色谱模式联用筛选中药中活性成分的新思路，并用于传统中药川芎中的生物活性成分的初步筛选。从川芎的甲醇提取液中筛选出几种既有细胞膜的穿透能力又有与载体蛋白的结合能力的成分，并对其中两种主要的组分进行了初步的结构鉴定。     

含天然气水合物土微观力学特性研究进展

天然气水合物作为一种资源储量大、分布范围广、能量密度高的清洁能源, 受到了国内外的广泛关注, 竞相研究安全高效、持续可控的开采方法. 充分掌握含天然气水合物土的力学特性并厘清其在开采过程中的动态演化规律, 是实现天然气水合物资源产业化开发的重要前提. 含天然气水合物土的力学响应行为本质上是其内部结构演化的宏观反映, 相关的微观力学特性研究对于深化含天然气水合物土力学特性认识具有重要的意义. 本文从天然气水合物晶体、天然气水合物与土颗粒界面、含天然气水合物土3个尺度对含天然气水合物土微观力学特性的研究现状进行了总结, 系统归纳了天然气水合物的晶体结构类型及天然气水合物的孔隙微观赋存模式; 重点介绍了计算机断层扫描、扫描电子显微镜、X射线衍射及原子力显微镜等微观测试技术原理与特点; 简述了与计算机断层扫描联用的三轴剪切实验、颗粒流程序模拟及分子动力学模拟在天然气水合物微观力学特性研究方面的最新进展; 综合现有研究结果对含天然气水合物土内颗粒界面剪切机理及微观力学理论模型进行了概述分析; 最后探讨了含天然气水合物土微观力学研究目前仍存在的不足与挑战, 并给出了针对性的建议以期促进含天然气水合物土的力学特性研究发展.      

固相萃取真空装置的设计与应用

目前常用的样品预处理方法——固相萃取（ＳＰＥ）,具有高效、快速、方便和高选择性等特点。国家色谱研究分析中心新近开发成功的ＳＰＥ真空装置是ＳＰＥ方法的重要组成部分,能同时处理１２个样品,利用其独特的转动上盖,可方便地在ＳＰＥ各步骤间任意切换,以收取所需要的组分。给出了利用ＳＰＥ真空装置并结合高效液相色谱法（ＨＰＬＣ）分离人血清中胆汁酸的应用实例。     

微透析探针的制备及其在Ni(Ⅱ)与人血清白蛋白的相互作用研究中的应用

介绍了一种自制微透析探针的制备方法,考察了灌流液流速、温度以及探针膜面积等因素对金属离子Ni(Ⅱ) 回收率的影响。实验结果表明:自制微透析探针透析金属离子的各种指标都与商品的微透析探针性能相当,可以替代商品化微透析探针研究金属离子与蛋白质的相互作用。利用微透析与高效液相色谱联用技术研究了Ni(Ⅱ)与人血清白蛋白(HSA)的相互作用。用自制的微透析探针测定Ni(Ⅱ)与HSA之间的第一结合位点数和结合常数分别为1.16和8.6×105 L/mol,采用商品的微透析探针测定的结果分别为1.23和7.5×105     

Competing binding of metal ions with protein studied by microdialysis

A method has been established to study the competing binding of metal ions with protein by a combined technique of microdialysis with high performance liquid chromatography (HPLC). Ni2+, Cd2+, Zn2+, Cu2+ and human serum albumin (HSA) were chosen as model metal ions and protein. The experimental results show that Ni2+ and Cu2+ share a common primary binding site on HSA, and Zn2+ and Cd2+ share a different common primary binding site from them, but there is a common multi-metal binding site for all of those four metal ions. This method show advantages of fast sampling, easily to be operated and especially to be useful when ideal spectroscopic probes are not available for the study of interaction between protein and metal ions.     

生物膜色谱及其在药物活性成分分析中的应用

介绍了一种新兴的色谱技术-生物膜色谱技术，综述了生物膜色谱技术近十几年的发展状况、生物膜的制备与固定化的各种方法，着重介绍其用于药物与膜相互作用研究的原理及研究成果，并展望了该技术在药物活性成分筛选和活性评价领域的应用前景。     

分子印迹整体柱在高校液相色谱和电色谱手性分离中的应用

在常规不锈钢色谱管中以甲基丙烯酸为功能单体,采用原位聚合法制备了(5S,11S)-特罗格尔碱(S-TB)的印迹整体柱.考察了流动相中添加不同量的醋酸和水对分离的影响,结合台阶梯度洗脱模式在S-TB整体柱上实现了对TB消旋体的快速分离.另外,以碱性单体2-二甲基乙基胺甲基丙烯酸酯(DAMA)为功能单体,在毛细管中采用原位聚合法制备了毛细管分子印迹整体柱,用于在毛细管电色谱(CEC)中对消旋体1,1'-联-2-萘酚(BNL)进行手性分离.结果表明,以DAMA为功能单体可以制备其他酸性模板的分子印迹聚合物,从而扩大了分子印迹聚合物(MIP)在CEC分离中的应用范围.