高效液相色谱法测定化妆品中5种荧光增白剂

采用高效液相色谱法测定化妆品中5种荧光增白剂的含量。样品经甲醇超声提取,以C18色谱柱为分离柱,以甲醇和5mmol·L-1四丁基硫酸氢铵溶液以不同比例混合的溶液为流动相进行梯度洗脱,用荧光检测器测定。5种荧光增白剂在一定的质量浓度范围内与其峰面积呈线性关系,方法的测定下限(10S/N)在0.1~2.0μg·g-1之间。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率在85.1%~97.1%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.4%~5.7%之间。     

1H-苯并三唑-1-乙酸稀土配合物的合成、表征及性质

溶液法合成了铕、铽与1H-苯并三唑-1-乙酸及1,10-邻菲啰啉的稀土配合物。通过元素分析、稀土配位滴定、摩尔电导、红外光谱、紫外光谱等手段对配合物进行了表征。结果表明,配合物的可能组成为Ln(L)3phen(Ln=Eu(III),Tb(III);HL=1H-苯并三唑-1-乙酸,Hbtaa;phen=1,10-邻菲啰啉)。利用荧光光谱、热分析和电化学方法讨论了配合物性质。荧光光谱表明配合物均有较好的发光性能。     

液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中三苯甲烷类与噻嗪类染料及其代谢产物

采用液相色谱-串联质谱法对鱼肉和虾肉中三苯甲烷类与噻嗪类染料及其代谢物进行测定。样品经对甲苯磺酸-乙酸铵-乙腈溶液提取,正己烷脱脂,二氯甲烷萃取,MCAX固相萃取净化后,以Waters BEH C18色谱柱为分离柱,以0.15%甲酸溶液(含5mmol·L-1乙酸铵溶液)-乙腈混合液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正离子源及多反应监测模式进行测定。各化合物的质量浓度在20.0μg·L-1以内呈线性,方法的测定下限(10S/N)均为0.5μg·kg-1。对空白样品进行加标回收试验,回收率在62.6%~108%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.0%~14%之间。方法用于鱼肉和虾肉样品的检测,结果与国家标准方法的测定值一致。     

染料敏化纳米晶体TiO2太阳能电池的对电极结构

通过对染料敏化纳米晶体TiO₂太阳能电池的对电极的结构进行改进,设计了一种可大容量储存电解质和补充电解质的新型对电极结构.当染料敏化纳米晶体TiO₂太阳能电池因液态电解质挥发泄漏而失效时,可以对其进行液态电解质的及时补充,从而使失效的染料敏化纳米晶体TiO₂太阳能电池重新恢复工作.该新型对电极结构为解决染料敏化纳米晶体TiO₂太阳能电池由于液态电解质泄漏导致的寿命降低问题提供了一种新的解决方法.     

Dy3+在Ba3La(BO3)3 中的光致发光

研究了Ba3La(BO3)3 基质中Dy3 的光致发光特性; 探讨了RE3 的电荷半径比(z/r)和Ce3 , Dy3 含量对Dy3 发光强度及发光颜色的影响; 分析了Ba3La(BO3)3 中Ce3 对Dy3 发光的敏化作用; 确定了Dy3 的 4F9/2→6H15/2及4F9/2→6H13/2跃迁发射的浓度猝灭机制均为电偶极-电四极相互作用.     

Novel Chiral Ferrocenyl Aziridino Alcohol Catalysts Promoting Asymmetric Addition of Diethylzinc to Aldehydes

Optically active aziridino alcohols containing ferrocenyl groups were prepared from commercially available L-threonine in excellent yields and used as catalysts to promote the asymmetric addition of diethylzinc to aryaldehydes to afford 1-arylpropanol in up to 84% enantiomeric excesses with moderate to good yields.     

咖啡酸修饰电极的电化学性质及其对肾上腺素的电化学研究

研究了咖啡酸(CFA)修饰玻碳电极的制备和其电化学性质 ,测定了电极反应的动力学常数。实验结果表明 ,在 pH7.0的磷酸盐缓冲溶液中 ,肾上腺素(Ep)在该修饰电极上产生一灵敏的氧化峰 ,峰电流与Ep浓度在5.0×10 -6～1.0×10 -4mol/L范围内线性关系良好 ,检出限为7.0×10 -7mol/L。并对修饰电极反应的机理进行了初步探讨。修饰电极制备简单 ,稳定性良好     

5-甲基苯并三唑-1-乙酸铕三元配合物的合成及表征

以5-甲基-苯并三唑-1-乙酸和1,10-邻菲啰啉为配体,采用溶液法合成了一种铕配合物。通过元素分析、配位滴定、摩尔电导率、红外光谱和紫外光谱对其进行表征。其组成可能为Eu(L)3phen·3.5H2O(HL=5-甲基-苯并三唑-1-乙酸,5-mbtaa;phen=1,10-邻菲啰啉)。使用热分析和荧光光谱研究了配合物的性质。热分析结果显示:铕配合物具有较好的热稳定性。荧光光谱显示:该配合物发出Eu(Ⅲ)特征荧光,并且5-甲基-苯并三唑-1-乙酸是较好的敏化剂。     

稀土掺杂硼铝硅酸盐玻璃结构的NMR研究

采用魔角核磁共振（MAS NMR）研究了稀土掺杂B2O3-Al2O3-SiO2玻璃的结构及其组成和热处理等因素对玻璃结构的影响。研究发现，在B2O3-Al2O3-SiO2玻璃结构中，硼的配位主要是三角体[BO3]和[BO4]，铝的配位主要是[AlO4]，[AlO5]和少量的[AlO6]。随着B2O3-Al2O3-SiO2玻璃中BaO含量的增加，[BO3]逐渐向[BO4]转变，[AlO5]和[AlO5]也转变为[AlO4]。此外，由于稀土离子比钡离子更高的离子场强，其能够积聚硼氧结构使得其形成了巨大的网络结构。随着稀土掺量的增加，玻璃结构中的硅氧配位逐渐以Q4（3T）为主。热处理对玻璃结构中的硼氧和铝氧配位影响很小。     

2-呋喃甲硫醇修饰环糊精形成互锁式螺旋柱状超分子的自组装行为

利用单-(6-氧-对甲基苯磺酰基)-β-环糊精和2-呋喃甲硫醇反应得到单修饰环糊精, 单[6-硫-6-(2-甲基呋喃)]-β-环糊精. 通过X-ray衍射分析及核磁光谱等方法研究了其在溶液和固态中形成线状超分子的分子自组装行为. 结果表明, 化合物在固态中通过呋喃基团从第二面羟基连续插入到另一个环糊精的空腔, 形成了互锁式螺旋柱状超分子, 而且在溶液中也显示了相似的自组装行为, 其键合常数K及聚合度n分别为450 mol^-1·L和1.9.