基于聚硫堇和纳米银固定酶的葡萄糖生物传感器

用循环伏安法将电子媒介体硫堇电聚合在玻碳电极表面上,使其表面形成均匀的带负电的聚硫堇膜,通过静电吸附作用吸附表面带正电荷的纳米银溶胶,接着通过静电吸附带负电的葡萄糖氧化酶,最后用聚硫堇包埋电极,从而制得性能优良的葡萄糖氧化酶(GOD)生物传感器。实验发现传感器氧化峰电流与葡萄糖的浓度在1.0×10-8~5.0×10-6mol/L(r=0.9963)范围内呈良好线性关系,检出限为5.0×10-9mol/L(S/N=3)。     

中硅耐热铸铁中碳和硫的分析

近年来 ,中硅耐热铸铁应用和发展较为迅速 ,其碳和硫含量对材料的性能及用途影响较大 ,是生产过程中需重点控制和测定的元素[1] 。本文在ＥＭＩ Ａ 5 2 0红外碳硫仪上进行了试验[2 ] ,用纯铁打底 ,钨粒锡粒助熔 ,方法简便快速 ,测定结果满意。1　试验部分1.1　仪器与试剂ＥＭＩ     

磁性Fe_3O_4@PS@PAMAM-Ag复合催化粒子的制备及其可再生催化性能(英文)

采用聚苯乙烯(PS)包裹Fe3O4磁性纳米粒子,制得Fe3O4@PS复合微球,以此作为磁性载体,通过微球表面的羧基将聚酰胺-胺类树形大分子(PAMAM)连接到磁性载体上,然后使Ag纳米粒子镶嵌在树形分子层中,制得可再生的金属复合催化粒子Fe3O4@PS@PAMAM-Ag.并采用红外光谱、扫描电镜、电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)和X射线光电子能谱等方法对复合催化粒子进行了表征,结果表明,树形分子可以较好地分散和稳定金属Ag纳米粒子,所制复合催化粒子表面Ag含量为1.64%,具有较高的催化还原对硝基苯酚的活性.同时,利用外加磁场可以方便快捷地从反应体系中分离出来,继续用于下一次反应中,复合催化粒子循环使用6次后,仍保持完全的催化性能.     

双金属氰化物/稀土配合物催化二氧化碳和环氧丙烷的共聚合

使用双金属氰化物/稀土配合物复合催化剂催化二氧化碳和环氧丙烷共聚合,其催化效率比双金属氰化物催化剂有显著提高,得到了数均相对分子质量大于1.0×105的聚合物。研究了复合催化剂的组成(如稀土的种类、稀土与锌的比例(Ln/Zn)、稀土配合物中酸根离子的酸性等)对共聚反应的影响,同时研究了反应体系的压力及反应时间对催化活性的影响。采用Y(CCl3COO)3稀土金属配合物有利于共聚反应的进行。当n(Y)/n(Zn)=6、聚合4 h后,其催化活性比单纯的双金属氰化物提高了31.5%,聚合物的相对分子质量则没有太大变化,而副产物碳酸丙烯酯的质量分数低于2%,而在该温度下单独采用稀土三元催化剂时副产物碳酸丙烯酯的生成量通常在10%以上。聚合物中碳酸酯含量低于双金属氰化物的催化产物,说明稀土配合物只是起到活化金属与环氧丙烷配位的作用,没有提高共聚物的碳酸酯含量,整个共聚合反应依然遵循双金属氰化物催化的共聚反应机理。     

新型导电陶瓷Sm_0.9St_0.1Al_0.5Mn_0.5O_(3-δ)的制备及其电性能研究

采用有机凝胶法结合固相烧结技术制备了Sm_0.9St_0.1Al_0.5Mn_0.5O_(3-δ)(SSAM9 155)新犁导电陶瓷.通过TG/DTA,FTIR, XRD,SEM和直流四引线法系统研究了凝胶前驱体的热分解及其相转化过程和烧结体的结构、相稳定性、微观形貌、电导率以及电输运机制.结果表明,凝胶前驱体在900℃焙烧5 h可以形成完全晶化的四方钙钛矿相纳米粉体;高温烧结制得的SSAM9155陶瓷的电导率取决于P型电导,电导率随温度的升高而增大,导电行为符合P型小极化子跳跃机制;随烧结温度的升高或保温时间的延长,SSAM9155陶瓷的电导率和相对密度都先增大后减小,1600℃烧结10 h制得的SSAM9155陶瓷具有最高的电导率和相对密度(98%),该样品在空气和氢气气氛中850℃时的电导率分别为8.21和1.26 S·cm~(-1),表观活化能分别为0.265和0.465 eV.具有较高电导率的Sr,Mn掺杂的SmAlO_3导电陶瓷有望成为一种新型的固体氧化物燃料电池(SOFC)阳极材料.     

(3S,6S)-及(3S,6R)-3-苄氧甲基-6-甲基-吗啉-2,5-二酮的 制备及其晶体结构

以2-溴丙酸和N-叔丁氧羰基-O-苄基-L-丝氨酸为起始试剂首先制得N-(2-溴丙基)-O-苄基-L-丝氨酸(BPBS), 在N,N-二甲基甲酰胺(DMF)/三乙胺(Et3N)溶剂中80 ℃经9 h后BPBS发生分子内环化反应生成(3S,6S)-3-苄氧甲基-6-甲 基-吗啉-2,5-二酮[(3S,6S)-BMMD]及(3S,6R)-BMMD共存体, 产率70%. 将所制得的共存体以乙酸乙酯为重结晶溶剂, 采用微分重结晶法, 经4次“溶解-部分重结晶”操作循环制得两种纯光学构型的(3S,6S)-BMMD和(3S,6R)-BMMD. 将两种光学纯双手性中心的BMMD分别溶于乙酸乙酯, 室温下培养得(3S,6S)-BMMD和(3S,6R)-BMMD的单晶体, 以X射线衍射法测定上述两种BMMD的分子结构.     

两种结构简单绕丹宁衍生物的合成及其对氟离子的选择性识别研究

设计合成了两个结构简单的绕丹宁衍生物,在CH₂Cl₂-DMSO混合溶剂中利用紫外-可见吸收光谱研究了其与多种阴离子的相互作用,发现它们的吸收光谱对氟离子呈现特异性变化,吸收滴定实验确认它们与氟离子间相互作用的化学计量比为1:1,¹H NMR进一步证实它们与氟离子的作用类型为氢键或脱质子作用。     

液相色谱-串联质谱结合谱库检索测定猪组织中的9种β-兴奋剂残留量

建立了猪组织中9种β-兴奋剂(克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、利托君、特布他林、班布特罗、妥布特罗、西马特罗和异舒普林)多残留的液相色谱-四极杆/线性离子阱串联质谱(QTrap LC-MS/MS)检测方法。样品经β-葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶酶解提取,液液萃取净化,以乙腈-甲酸水溶液为流动相,经C18柱分离后用QTrap LC-MS/MS进行多反应监测(MRM)、信息相关采集(IDA)、增强子离子扫描(EPI)和谱库检索分析。9种β-兴奋剂的线性范围为0.1～50.0 μg/L,线性关系良好(r＞0.99);样品中9种目标物在0.5、1.0和5.0 μg/kg添加水平下的回收率为72.0%～95.1%,相对标准偏差为3.1%～12.1%;方法检出限为0.1～0.2 μg/kg。实际样品检测结果表明,本方法可实现猪组织样本中β-兴奋剂残留量的灵敏、准确的定性和定量分析。     

人参皂苷Rb1在大鼠体内的药物代谢研究

人参皂苷Rb1是人参中的达玛烷型三萜皂苷类化合物, 具有多种生物活性. 对人参皂苷Rb1代谢产物的分析已有报道, 在大鼠尿液、粪便、胃和大肠中共检出了5种代谢产物. 本文采用高效液相色谱-飞行时间串联质谱进行人参皂苷Rb1的体内代谢研究, 通过口服和静脉给予药物, 在大鼠尿液中共检出了人参皂苷Rb1的14种代谢产物, 并系统分析和推断了这些代谢物的转化规律和可能结构.     

双核镍配合物[Ni2(p-PhDTA)(2,2′-bipy)2(H2O)2]·4H2O的合成与晶体结构

A novel dinuclear complex of [Ni₂(p-PhDTA)(2,2′-bipy)₂(H₂O)₂]·4H₂O (p-PhDTA^2-=para-phenylenediamine-N,N,N′,N′-tetraacetate)has been synthesized. The complex was characterized by elemental analysis, IR spectra, thermo-analysis and X-ray diffraction. The crystal belongs to triclinic, space group P1 with a=0.976 3(7)nm, b=0.989 41(7) nm, c=1.084 29(8) nm, α=65.661 0(10)°, β=75.234 0(10)°, γ=85.616 0(10)°, Z=2, V=0.925 44(12) nm³, D_c=1.568 g·cm^-3, R₁=0.031 5, wR₂=0.081 4. In the complex, the central Ni(Ⅱ) ion is coordinated in a distorted octahedral geometry, defined by two carboxyl O atoms and one N atom from same p-PhDTA^2- group, two N atoms from 2,2′-bipyridine ligand and one water molecule. The two nickel (Ⅱ) ions are linked by p-PhDTA^2- group into a dinuclear structure and extensive hydrogen bonds link the complex into a 2D supramolecular network. CCDC: 294084.