氢化物发生-原子荧光光谱法分析钢铁中的微量砷

建立了氢化物发生-原子荧光光谱法分析钢铁中微量砷的新方法。考察了负高压、原子化器高度、载气流速、屏蔽气流速、载流酸和硼氢化钾浓度对测定的影响,优化了测定条件,研究了钢铁中常见元素的干扰效应及消除结果。对于砷的测定,发现EDTA能有效地掩蔽Fe的干扰,而对Mn、Ni、Cu、Mo的干扰用抗坏血酸能有效地进行掩蔽。在选定的实验条件下,方法的线性范围为0～100ng/mL,相关系数r=0.9993,检出限为0.073ng/mL,相对标准偏差为1.7%(n=10)。通过测试国家标准钢样进行方法验证,测定结果与标准值相符。将该法用于普通钢样分析,加标回收率为90.0%～99.5%。     

GC-MS分析水中GB、GD、VX 及其降解产物

甲氟膦酸异丙酯(GB)、甲氟膦酸特己酯(GD)、S-(2-二异丙基氨乙基)甲基硫赶膦酸乙酯(VX)等有机膦酸酯类化合物是毒性大、作用快的致死性化学战剂,而且会严重污染环境(水、泥土、粮食等),对人类和牲畜的生存构成巨大威胁.由于该类化合物在一定条件下易降解,因此对原型化合物及其降解产物的分析鉴定是确定是否被该类化合物污染的最重要指证.本文建立了水中GB等3个原型化合物和其相对应的降解产物甲基异丙氧基膦酸(IMPA)、甲基特乙氧基膦酸(PMPA)、甲基乙氧基膦酸(EMPA)以及它们的二级降解产物甲基磷酸(MPA)的分析鉴定方法.     

新型含氮杂环螺吡喃化合物的合成及性能研究

为了改善螺吡喃的光致变色性能,提高这一系列化合物的耐疲劳度,在螺吡喃吲哚啉环的氮原子上通过短碳链引入含氮杂环基团,成功合成了1'-(3-N-杂环基丙基)-3',3'-二甲基-6-硝基螺[吲哚啉-2,2'(2H)苯并吡喃](4a～4f).这一系列新的化合物.用核磁共振氢谱、碳谱、红外光谱和元素分析对这些化合物进行结构表征.通过紫外吸收光谱研究化合物在不同溶液(乙醇、二氯甲烷和环己烷)中和不同高分子膜(PMMA和PVB)中的变色性质.进一步对化合物4a在不同溶液中的动力学性质,以及在PMMA膜和PVB膜中的热消色动力学性质进行了研究,拟合计算并比较了消色过程的动力学常数.最后,又将化合物4a和不含含氮杂环的螺吡喃母体进行比较,发现耐疲劳度有很大提高.     

半无界非线性热传导方程的Laguerre拟谱方法

以Laguerre-Gauss-Radau节点为配置点,利用拟谱方法求数值解,逼近半无界非线性热传导方程非齐次Neumann边界条件的正确解.给出算法格式和相应的数值例子,表明所提算法格式的有效性和高精度.这里所用方法也可用于求解其他非线性问题.     

牡蛎净化技术的研究

使用1 mg/L、2 mg/L、3 mg/L三种不同浓度的臭氧水对新鲜牡蛎进行微生物净化处理,浸泡时间分别为3 min、6 min、9min.然后将牡蛎分装于无菌的保鲜袋内,封口后置于0～4℃冰箱中贮藏8 d,观察其对牡蛎的保鲜效果.结果表明：臭氧对牡蛎中的细菌有一定的杀菌效果,较高浓度和较长时间的处理杀菌效果较好.综合分析检测到的各个处理牡蛎的T-VBN值、细菌总数值、大肠菌群数卫生指标,使用浓度为3 mg/L的臭氧水浸泡处理牡蛎9min后对其保鲜效果较好,其在浸泡处理后对牡蛎中的细菌总数的杀菌效果达到了95.9%,可使牡蛎保质到6 d,比对照组延长了4 d保质期,并且对牡蛎的感官质量没有影响.因此,臭氧可以有效地应用于牡蛎的净化保鲜上.     

磷酸二氢钾浸提-原子荧光光谱法测定土壤中有效硒样品处理

对标准方法NY/T 3420—2019测定土壤中有效硒含量的样品处理方法进行优化。用电热板消解取代微波消解，以三氯化铁取代铁氰化钾，提高盐酸质量分数至20%，对KH₂PO₄浸提-原子荧光光谱法测定土壤中有效硒的样品处理方法进行优化。用硝酸-高氯酸混合酸将浸提液中的硒溶出后，在硫酸存在条件下加热挥发完全，可避免样品溶液中高氯酸钾结晶生成。硫酸因工艺原因含有硒，加入溴化钠加热至无色，重复处理多次可将绝大部分硒去除。经过试验确定硫酸最终质量分数为4%，此条件下硒的加标回收率为96.6%～105.9%。该方法和标准方法NY/T 3420—2019的测定结果经F检验和t检验验证，不具有显著性差异。该方法简化前处理流程，测定结果满足标准质控要求，适合大批量土壤样品测定。     

齐次集及其拟Lipschitz等价

本文定义并研究一类齐次分形,该类分形包含所有的(拟)Ahlfors-David正则集和许多非正则的Moran集,这里如果一个分形的Hausdorff维数与packing维数不相等,则称它是非正则的.对于这类齐次分形,本文得出它们的分形维数,并且给出在适当分离条件下两个齐次分形拟Lipschitz等价的充要条件.随后,本文将这些结果应用到非正则的Moran集上.     

从桔青霉M71生产核酸酶P_1及酶活提高途径的研究

由桔青霉Ｍ７１在２８±１℃下用深层通气搅拌发酵产生的核酸酶Ｐ１能降解热变性ＤＮＡ和酵母ＲＮＡ成为５＇－脱氧核苷酸和５－核苷酸。培养过程中酶活力高峰期在７０－９５ｈ之间，该酶对热变性ＤＮＡ和酵母ＲＮＡ的活力分别高达１５５ｕｎｉｔ／ｍｌ和３６９ｕｎｉｔ／ｍｌ，其最适作用温度为７５℃，最适ｐＨ值为５．０，在７０℃以下１ｈ之内稳定。发酵过程中控制接种量、氧气供应量、ｐＨ值及添加适量的Ｚｎ２＋，Ｆｅ２＋，Ｓｎ２＋，ＳＬ－Ｃｙｓｔｅｉｎｅ，Ｔｗｅｅｎ８０，泡敌等能促使酶活性大幅度增加     

新型双螺噁嗪分子的合成及性能

设计合成了3个双螺噁嗪化合物, 采用核磁共振谱、红外光谱和高分辨质谱对这些化合物进行了表征. 测试了光照前后化合物在不同溶剂中的紫外吸收光谱、荧光光谱以及在高分子薄膜中的消色动力学曲线. 结果表明, 目标化合物均具有良好的光致变色性能和耐疲劳度, 在材料、分子开光及生物探针领域有潜在的应用前景.     

合成榍石的抗辐照稳定性和热稳定性

以H2SiO3、CaCO3、TiO2为原料,通过固相反应合成榍石,并对合成的榍石进行热处理和60Co源辐照试验,借助X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、红外光谱(IR)、激光拉曼光谱(LRS)等分析手段,研究合成榍石的抗辐照稳定性和热稳定性.结果表明,辐照累计剂量为5.76×105Gy的60Co源辐照没有造成榍石晶格的辐射损伤,合成的榍石具有良好的抗辐照稳定性;在200℃、400℃、600℃、800℃热处理24h,榍石晶体没有发生物相变化,合成榍石晶体具有良好的热稳定性.