超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡肉与鸡蛋中6种他汀类药物残留

建立了超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定鸡肉与鸡蛋中6种他汀类药物残留量的方法。采用BEH C18色谱柱,以甲醇-0.1%甲酸5 mmol乙酸铵为流动相,梯度洗脱分离,在电喷雾正负离子模式下以多反应监测(MRM)方式检测,外标法定量。6种他汀类药物检出限(LOD,S/N=3)和定量限(LOD,S/N=10)分别为0.1~0.5μg/kg和0.3~2.0μg/kg,在1.0~100μg/kg浓度范围内线性良好,相关系数大于0.9910;鸡肉和鸡蛋样品中20μg/kg水平的加标回收率分别为80.9%~97.2%和79.0%~87.2%,相对标准偏差分别为1.3%~10.2%和1.5%~10.7%。本方法应用于市场实际样品检测,尚未检出阳性样品。     

气相色谱/质谱法测定烧烤肉制品中15种欧盟优控多环芳烃

建立了一种快速、灵敏的测定烧烤肉制品中15种欧盟优控多环芳烃(PAHs)方法.以环己烷为溶剂,对5 g均质样品进行加压液体萃取,并在萃取池中加入佛罗里硅土对脂肪进行预处理.萃取液经凝胶净化除去大分子脂肪酸,再经硅胶固相萃取柱进一步净化,以4 mL环己烷洗脱.洗脱液最终浓缩定容至1 mL,采用气相色谱/质谱法对目标化合物进行定性和定量检测.本研究利用全因子实验设计和中心复合实验设计方法对3个色谱进样参数(进样口温度、脉冲时间和不分流时间)的取值进行优化.本方法检出限为0.20～0.91 μg/kg.对所有目标化合物,方法线性关系均良好(r>0.99).日内精密度和日间精密度均小于10%.在两个加标水平下,15种PAHs平均回收率为72.6%～96.9%.使用本方法对市售的5个烧烤肉制品进行检测,样品中PAHs浓度为0.87～19.52 μg/kg.     

非金属脱出VOC的GC-MS检测方法

在潜艇、航空、航天工业以及居室、坑道等相对密闭的空间中,经常要使用各种非金属材料用来装饰、隔热、密封、绝缘[1],许多材料在常温下就会散发各种挥发性无机或有机污染物(VOC),对狭小的密闭空间来说,它们是重要的化学污染源,如果不控制和清除这些污染物,或空气净化系统不完善,污染物累积起来达到有毒的浓度,将会严重影响人员的健康和工作效率,有些化学污染物还能加速仪器仪表的腐蚀或影响仪器的光学性能和电绝缘性能[2].本文阐述了我们运用GC-MS对载人航天器中使用的非金属材料进行检测的方法.     

全二维气相色谱-质谱法检测天然奶油和人造奶油中的脂肪酸

建立了天然奶油和人造奶油中37种脂肪酸的全二维气相色谱-质谱检测方法。样品经甲苯提取、乙酰氯-甲醇（1∶9,v/v）溶液甲酯化衍生后,以DB-5柱（30 m×0.25 mm×0.25 μm）为一维柱、BPX-50柱（2.5 m×0.1 mm×0.25 μm）为二维柱进行分离。升温程序为50℃保持2 min,以20℃/min升温至180℃,以2.5℃/min升温至250℃,以3℃/min升温至300℃,保持5 min。在调制周期为5 s、扫描范围为m/z 40~385的条件下,奶油中37种脂肪酸得到了有效分离和准确测定。将该方法应用于实际样品的分析,检测结果比传统的气相色谱法更灵敏,脂肪酸组成也更丰富,可有效鉴别不同种类奶油的差异成分。该方法不仅为奶油中脂肪酸成分分析提供了新的技术手段,同时在保障奶油的质量安全、鉴别掺假伪劣等过程中发挥重要作用。     

密闭环境中人体自身代谢挥发性有机化合物气相色谱/质谱分析

参考EPA TO－14方法,以稍加改装热解析装置Tekmar6000和吹扫捕集装置Tekmar 3000作为进样系统,对密闭环境中人体挥发性有机化合物（VOCs)进行了GC／MS定性分析和外标定量,初步确定了密闭环境中的生活人员给密闭的生活环境带来的污染成分,为密闭环境的气体净化提供了依据。