光促进下溴代烃在CH3OH/DMF体系中的羰基化反应

羰基化反应是有机合成中最重要的反应之一,其合成产品分别为醛、酮、酯、羧酸和酰胺等一系列化合物,可用作溶剂、增塑剂、润滑剂以及天然产物的替代品。卤代烷烃种类繁多,价格低廉,以其为底物进行羰基化反应,可以得到多种多样的羰基化合物。但常规羰基化反应往往需要高温(150-2     

反式2,3-二芳基取代-1-氨基环丙烷羧酸的合成及其结构研究

芳香醛与马尿酸在Erlenmeyer反应条件下缩合得到(Z)-2-苯基4芳亚甲基-5(4H)-噁唑酮,然后在室温下与芳基重氮甲烷通过非对映高立体选择性1,3-偶极环加成反应得到螺环化合物,再经醇解开环、水解去保护合成出反式2,3-二芳基-1-氨基取代环丙烷羧酸．通过元素分析,IR,^1H NMR,^13C NMR,MS和X射线晶体测定,确认了它们的化学结构和立体构型．实验结果表明,通过选择适当的芳香醛和芳基重氮甲烷,可以得到不同立体构型的反式2,3-二芳基取代-1-氨基环丙烷羧酸．     

Synthesis, Characterization and Crystal Structure of （Z）-1-[2-（Triarylstannyl）vinyl]-1-indanols and Their Arylhalostannyl Derivatives

(Z)-1-[2-(Tri-o-tolylstannyl)vinyl]-1-indanol (1) and (Z)-1-[2-(tri-p-tolylstannyl)vinyl]-l-indanol (2) were synthesized by the addition reaction of 1-ethynylindanol with tri-o-tolyltin and tri-p-tolyltin hydride. The aryl groups in compound 1 and 2 were substituted by Br2 or I2 to yield monohalide derivatives (3-6). The compounds 1-6 were characterized by elemental analysis, ^1H NMR and FT-IR spectroscopy. The crystal structures of 1, 2 and 4 have been determined by single crystal X-ray diffraction analysis. The Sn atom in 1 and 2 exhibits a tetrahedral geometry distorted towards trigonal bipyramid due to a weak intramolecular interaction between Sn and the hydroxyl O atoms [0.2839(4) nm and 0.2744(5) nm], while the Sn atom in 4 adopts a trigonal bipyramidal geometry with a significant O→Sn(1) interaction [0.2552(5) nm].     

导电玻璃负载CuO/V_2O_5复合纳米纤维光电极的制备及光电催化性能

以聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为高分子模板剂,乙酰丙酮钒(C_(15)H_(21)O_6V)和三水合硝酸铜[Cu(NO_3)_2·3H_2O]为原料,导电玻璃(FTO)为载体,结合溶胶-凝胶法和静电纺丝技术制备了前驱体纤维,经高温焙烧后得到分布均匀、具有纤维结构的导电玻璃负载的CuO/V_2O_5复合光电极(CuO/V_2O_5/FTO).采用热重-差热分析仪(TG-DTA)、X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)和X射线光电子能谱仪(XPS)等对材料的结构进行表征,以亚甲基蓝(MB)为目标降解物,探讨了合成产物的光电催化性能.结果表明,CuO与V_2O_5能有效形成异质结构,其光电催化活性均比纯V_2O_5有明显提高,并且改变CuO与V_2O_5的比例对光电催化性能有较大影响,其中n(Cu)∶n(V)=1∶1时降解效率最高,达到96%.     

H2分子在碱金属掺杂碳纳米管上的吸附特性

采用密度泛函理论研究了H₂在碱金属(M=Li, K)掺杂的扶手椅型单壁碳纳米管上的吸附. 对于碱金属管内掺杂, 模拟了4种氢吸附构型; 对于管外掺杂, 考虑了两种吸附结构, 同时还考虑了两种不同的掺杂浓度. 所有吸附模型都进行了全优化. 计算结果表明, 碱金属掺杂后, 碱金属与碳纳米管之间发生电子授受作用使得碱金属带正电荷, 对于金属Li, 管内掺杂更有利于电子向碳纳米管转移; 与管内掺杂相比, Li原子的管外掺杂更有利于H2分子吸附. 碱金属管外掺杂的碳纳米管吸附H₂的最稳定结构, 存在碱金属原子与H₂分子的配位作用.     

控制图在直读光谱仪期间核查中的应用

期间核查是指在两次校准(或检定)的间隔期内进行的核查,核查对象有仪器设备、标准物质、计量基准、传递标准或工作标准,以判断所使用的设备、标准物质等是否保持检定时的置信度,满足检验工作的需要。此外,ISO/IEC 17025:2005《检测和校准实验室能力的通用要求》中第5.5设备和第5.6测量溯源性两个要素中都提到期间核查[1];CNAS-CL01:2010《检测和校准实验室能力认可     

基于深度学习的两分量BEC中量子相变点的识别

识别物质的相变是物理学研究中一个重要问题.本文采用了一种混淆标签方案的卷积神经网络算法来识别两分量玻色-爱因斯坦凝聚(BEC)中量子相变点,通过计算神经网络输出的准确率,得到W型性能曲线,此性能曲线中间的极大值对应着量子相变的临界点.研究结果表明,深度学习得到的量子相变点与解析计算值吻合度较高.此混淆标签方案的深度学习研究方法可以应用到存在两种相的相变体系.     

双苯甲酰胺冠醚固定相的合成及毛细管柱气相色谱性能的研究

合成了一种新型的双苯甲酰胺冠醚固定相:(1S,2S)-1-(对苯甲酰胺基)苯基-2-苯甲酰胺基-16-冠-5,其结构经红外光谱、核磁共振、质谱及元素分析数据证实。考察了这种固定相的柱效、热稳定性、极性及选择性等色谱特性。该类固定相对极性位置异构体分离效果良好。由于冠醚上引入苯甲酰胺取代基,因而对苯胺类及不经衍生化的碱性化合物能特殊选择性地分离。     

催化动力学光度法测定人发中痕量铁

１引言研究了铁（Ⅲ）催化三氯偶氮胛（ＴＣＡ）褪色反应动力学的特性，在Ｈ２ＳＯ４介质中，微量铁（Ⅲ）对Ｈ２Ｏ２还原该试剂的褪色反应具有强烈催化作用，其褪色反应速度与微量铁（Ⅲ）的浓度在一定范围内呈良好的线性关系，文中详细研究了三氯偶氮胂（ＴＣＡ）催化动力学光度法测定微量铁（Ⅲ）的条件，建立了测定微量铁（Ⅲ）的新方法，方法检出限为１．４７×１０－１０ｇ／ｍＬ，选择性好，可不经分离直接测定人发中的微量铁（Ⅲ），方法的相对标准偏差为２．４％。并比较了不同性别、年龄的人发中铁的含量变化情况。２实验部分２．…     

“食物相克”的微量元素学说

从微量元素的角度，论述了食物间的相互作用，主要有：转化作用、协同作用和抗作用。