新型pH敏感吡喃腈衍生物的合成及其荧光性能

以2,6-二甲基-4H-吡喃-4-酮、丙二腈和4-(4-甲酰苯基)吗啉为原料,合成了2种含吡喃腈(DCM)结构的化合物:2-甲基-6-(4-吗啡啉苯乙烯基)-4-二氰甲烯基吡喃(MDCM)和2,6-二(4-吗啡啉苯乙烯基)-4-二氰甲烯基吡喃(BDCM)。通过1H NMR、元素分析等确定了其结构,并探讨了所得化合物的荧光性能,研究了化合物在不同浓度下荧光强度的变化、溶剂效应对其荧光性能的影响以及酸性条件下荧光光谱的变化。结果表明,MDCM和BDCM的最大荧光发射波长均在红光区域,2种化合物溶液的最大荧光发射波长随溶剂极性和溶液酸性的增强而发生红移,由于浓度猝灭效应,MDCM和BDCM的DMF溶液浓度分别为1×10-4和1×10-5mol/L时,荧光发射峰为最强。又因为BDCM分子的共轭度比MDCM大得多,所以其固体的最大荧光发射波长向长波长移了37nm。     

液液萃取-气相色谱法测定一次性塑料杯中邻苯二甲酸酯类增塑剂含量

取一次性塑料杯中盛装液(200mL),用三氯甲烷(10mL)萃取3次,所得萃取液经无水硫酸钠干燥后供气相色谱仪分析。用SE-54色谱柱,采用程序升温方式进行分离,用火焰离子化检测器测定。5种邻苯二甲酸酯类化合物的质量浓度均在0.50～50.0mg.L-1范围内与峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.001～0.01mg.L-1之间。结果表明:盛装不同的对象,邻苯二甲酸酯的溶出量不同,以盛装可乐和苏打水时溶出量较高;以水作为盛装液时,通过正交试验得出,水温100℃,盛装40min时,一次性塑料水杯中邻苯二甲酸酯的溶出量最大。     

超声提取-气相色谱法测定保健品中15种有机氯农药残留量

保健品样品经丙酮、二氯甲烷、石油醚超声提取,提取液过弗罗里硅藻土层析柱净化,所得经净化的淋出液中15种有机氯农药残留量用于气相色谱法测定。采用OV-1701石英毛细管色谱柱分离,用电子捕获检测器测定。15种化合物的检出限(3S/N)在0.091～0.621ng.kg-1之间。在3个浓度水平下加入标准溶液进行了回收和精密度试验,所得回收率在80.5%～126%之间;测定值的相对标准偏差(n=6)在1.2%～13%之间。     

含吡啶基配体的锌配合物的晶体结构和催化对硝基苯磷酸酯水解的活性研究

合成和表征了一种锌(Ⅱ)配合物[Zn₂(L)Cl₃]₂[ZnCl₄]·CH₃CN·CH₃OH·3H₂O(L=1,1,4,7,7-五(2-吡啶甲基)-二乙基三胺),并用对硝基苯磷酸酯(PNPP)作为反应底物测试了它的催化活性。研究结果表明配合物中的1个Zn(Ⅱ)形成变形的八面体构型,另1个Zn(Ⅱ)形成变形的三角双锥构型。它催化PNPP的水解符合米氏方程模型。在不同的条件下测试了几种反应动力学参数V_max、K_m和k_cat,发现锌(Ⅱ)配合物在30℃和pH=8.0时有最大的催化活性。     

一个基于丹磺酰基的荧光探针的合成和表征

合成和表征了一种带有丹磺酰基荧光团的新荧光探针,用荧光光谱测试了它对金属离子的响应。探针的高氯酸盐晶体结构显示苯并咪唑环上的氮原子N(4)被质子化了。实验结果表明探针对Fe3+有好的选择性,并与Fe3+形成了1∶1计量比的配合物。     

适配子修饰靶向PLGA纳米基因载体的构建

化学合成了功能性三嵌段复合物乳酸乙醇酸共聚物-聚乙二醇-适配子(PLGA-PEG-Apt)。使用双乳化挥发法制备包裹DNA片段的PLGA-PEG-Apt新型纳米基因药物载体,表征检测显示:制备的纳米基因载体粒径为(225.2±8.1)nm,Zeta电位约(-35.5±-3.3)mV。扫描电子显微镜下纳米颗粒形态呈圆形,表面光滑,粒径分布较均匀。纳米粒子对TFO的包封率为(25.4±3.1)%(n=3),载药量为(1.34±0.16)μg/mg。体外释放实验研究结果显示持续释放过程达23 d,且PLGA-PEG-Apt纳米粒子呈突释之后的持续缓释过程。细胞水平实验结果显示,A10适配子修饰的纳米基因载体能更多进入靶向的前列腺癌细胞株,进而发挥其抗前列腺癌增殖的作用。该研究成功制备了靶向PLGA纳米基因载体,结果满意。     

全蝎中4种微量元素的形态分析

对中药全蝎中铜、锌、铁和镁4种微量元素存在的形态及含量进行了研究。文中叙述了全蝎样品中元素的各种形态(可溶态、悬浮态、无机态、有机态)的提取方法和分离,采用火焰原子吸收光谱法测定了各试液中4种微量元素的含量。结果显示,全蝎中4种元素的总提取率在39.9%~63.2%之间,浸留比在73.6%~126.0%之间,悬浮态颗粒吸附率在10%左右,铜、锌、铁、镁的有机态与无机态的比例在250.0%~550.0%之间。     

Intrinsic V vacancy and large magnetoresistance in V1-δSb2 single crystal

The binary pnictide semimetals have attracted considerable attention due to their fantastic physical properties that include topological effects, negative magnetoresistance, Weyl fermions, and large non-saturation magnetoresistance. In this paper, we have successfully grown the high-quality V_1-δSb₂ single crystals by Sb flux method and investigated their electronic transport properties. A large positive magnetoresistance that reaches 477% under a magnetic field of 12 T at T = 1.8 K was observed. Notably, the magnetoresistance showed a cusp-like feature at the low magnetic fields and such feature weakened gradually as the temperature increased, which indicated the presence of a weak antilocalization effect (WAL). In addition, based upon the experimental and theoretical band structure calculations, V_1-δSb₂ is a research candidate for a flat band.     

A new global potential energy surface of the ground state of SiH2+ (X2A1) system and dynamics calculations of the Si+ + H2 (v0 = 2, j0 = 0) → SiH+ + H reaction

A global potential energy surface (PES) of the ground state of SiH$_{2}^{+}$ system is built by using neural network method based on 18223 ab initio points. The topographic properties of PES are presented and compared with previous theoretical and experimental studies. The results indicate that the spectroscopic parameters obtained from the new PES are in good agreement with the experimental data. In order to further verify the validity of the new PES, a test dynamics calculation of the Si$^{+} +$ H$_{2}$ ($v_0 = 2, j_{0} = 0$) $\to $ H $+$ SiH$^{+}$ reaction has been carried out by using the time-dependent wave packet method. The integral cross sections and rate constants are computed for the title reaction. The reasonable dynamical behavior indicates that the newly constructed PES is suitable for relevant dynamics investigations.     

GaP1-xNx混晶中新束缚态的研究

利用变温光致发光(PL)谱及时间衰退发光谱研究了一系列CaP1-xNx混晶的光学性质。GaP1-xNx混晶的PL谱从低组分的NN对束缚激子及其声子伴线到高组分杂质带发光的特征,表现出明显的带隙降低的趋势。测量结果显示,在组分x≥0．24％的样品的发光谱中NN1能量之下已经开始出现几个新的束缚态,对其激活能的拟合及对时间衰退发光谱的分析表明,新的束缚态一方面仍保留有N束缚激子的性质,另一方面又表现出有别于NN对束缚激子的发光机制。说明新的束缚态有可能由新的N原子组成(如NNN原子)或与NN对束缚激子存在着某种相互作用。