绝缘纸耐高温老化助剂的制备及应用

用天然纤维生产的绝缘纸有较好的机械强度、耐油性和耐候性。但当绝缘纸处在高温环境中时 ,纤维素分子链会逐渐断裂降解 ,从而使绝缘纸的机械强度急剧下降。 5 0年代国外[1] 采用丙烯腈改性天然纤维经氰化处理的绝缘纸 ,使用温度可提高 2 0℃。 60年代 ,美国[2 ] 等采用添加一系列安定剂的方法来提高绝缘纸的热稳定性 ,如用一种或多种含氮化合物改性天然纤维提高纤维中的氮含量 ,使天然纤维穿上一层含氮的“隔热服” ,从而防止纤维素氧化降解。 90年代以后 ,各国陆续开发出各种合成纤维纸 ,在不同程度上克服了天然纤维的某些不足 ,但其中大…     

花生壳碳基固体酸催化环己烯与甲酸酯化反应(英文)

碳基固体酸是一种可替代液体质子酸的无定形碳材料,具有酸密度大、催化活性高等优点.花生壳是农业废弃物,以其为原料制备碳基固体酸具有成本低、原料可再生和环境友好等优点.甲酸环己酯是重要的化工产品,可用于香料和涂料工业.传统的甲酸环己酯制备方法是以环己醇和甲酸为原料,在酸催化条件下进行酯化反应而得.近年来,随着环己烯的大规模生产,利用环己烯与甲酸直接酯化制备甲酸环己酯引起广泛关注.此外,甲酸环己酯还可通过水解反应转变为环己醇.环己醇可以进一步转化为己二酸和己内酰胺,从而用于化纤工业中尼龙-6和尼龙-66的生产.目前,工业上采用环己烯水合反应制备环己醇,由于热力学限制,并受到环己烯与水相容性差的影响,环己烯单程转化率仅为~10%,循环量较大,能耗很高.以环己烯为原料,通过甲酸环己酯制备环己醇克服了上述环己烯直接水合的缺点,具有很好的发展前景.我们研究组使用HZSM-5分子筛作为催化剂,采用"一锅法"由环己烯经甲酸环己酯制备环己醇,环己醇收率可达40%.但是环己烯在酸性条件下可发生低聚反应,生成的副产物会堵塞HZSM-5孔道,造成催化剂失活.本文在前述研究基础上,以花生壳为原料,经过碳化、磺化过程制备得到了碳基固体酸PSCSA.采用傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、拉曼光谱(Raman)、热重分析(TG)、X射线光电子能谱(XPS)和元素分析等方法表征了PSCSA的结构、微观形貌、热稳定性以及酸性质,考察了其催化环己烯与甲酸酯化反应性能,并与几种常见的固体酸催化剂进行了比较.FT-IR结果显示,经磺化后,PSCSA表面出现了–SO3H和–COOH基团.XPS结果则说明PSCSA表面所有的S元素均属于–SO3H,可利用元素分析测定S含量,进而得到–SO3H密度.此外,由于花生壳属于天然物质,成分并不均一,因此PSCSA的SEM照片中不同部位颗粒的微观形貌差异较大.采用PSCSA作为催化剂,考察了其催化环己烯与甲酸酯化反应性能,优化了反应条件.在酸/烯摩尔比为3/1,PSCSA用量0.07 g/mL环己烯,413 K反应1 h,环己烯转化率为88.4%,甲酸环己酯选择性为97.3%;副产物包括环己醇、二聚环己烯和环己基醚等.比较了PSCSA与几种常用固体酸如HZSM-5、离子交换树脂Amberlyst-15和Nafion NR50的催化性能,其中,Amberlyst-15催化性能最优,在393 K下反应,环己烯转化率亦达91.5%,甲酸环己酯选择性98.1%;但是,高昂的价格限制了其在工业上的大规模应用.与HZSM-5相比,PSCSA催化的环己烯与甲酸酯化反应的初始速率较低,反应时间超过30 min后,环己烯转化率迅速增加.在本反应中,PSCSA在甲酸存在条件下发生溶胀,使得大量的甲酸分子插入到碳材料本体中;而环己烯与甲酸具有较好的相容性,因此环己烯可以进入到碳材料本体中,与活性中心–SO3H充分接触,从而具有较高的反应速率.并且,由于溶胀需要一定的时间,在反应初期溶胀不充分时,环己烯、甲酸与活性中心接触有限,因此反应较慢;反应一定时间后,PSCSA充分溶胀,更多的–SO3H参与到反应中,反应速率加快.PSCSA重复使用性较好,第3次使用时环己烯转化率为68.6%;继续使用,催化剂不再失活.PSCSA在反应初期失活是–SO3H流失造成的.构成PSCSA的多环芳香烃可以部分溶解到溶剂中,进而带走其包含的–SO_3H.PSCSA的后期活性稳定则说明可以流失的活性中心是有限的.     

尿素催化醇解合成长碳链脂肪族碳酸二酯

氧化锌;尿素催化醇解合成长碳链脂肪族碳酸二酯     

绝缘纸制备及耐热性能

对制备的耐温绝缘纸和普通绝缘纸经过加速热老化实验,其性能经SEM, XRD 和TG表征。     

多层金属纳米点阵的制备及其光学性质的研究

采用纳米球刻蚀法结合热蒸发技术制备了银和氧化硅交替层叠的纳米颗粒阵列. 扫描隧道显微镜测量结果表明, 该纳米阵列呈锥形多层结构. 分光光度计测量样品表明, 该纳米阵列在近红外波段存在明显的透射谷, 该透射谷来源于金属纳米颗粒局域等离激元的激发, 随着金属/介质层数的增多, 透射谷的位置向短波方向移动. 利用HFSS软件对该纳米阵列进行了仿真, 并分析了透射谷蓝移的原因. 关键词： 纳米球刻蚀技术 金属/介质纳米颗粒 表面等离子激元     

气相色谱-质谱法检测番茄红素酱中甲苯、间二甲苯

建立了气相色谱-质谱法(GC-MS)检测番茄红素酱中甲苯、间二甲苯的分析方法, 考察了三种样品前处理方法对甲苯、间二甲苯的检测效果. 结果表明, 高温下番茄红素会重排降解生成甲苯、间二甲苯, 从而使甲苯、间二甲苯检测值偏高. 用乙醇萃取后, 顶空吹扫冷凝法检测, 能最大程度避免高温的影响, 是对番茄红素酱中甲苯、间二甲苯准确定量合适的前处理方法. 在选定的条件下, 甲苯和间二甲苯分别在1～100 μg/mL, 3～300 μg/mL的范围内线性关系良好, 方法回收率甲苯在92.2%～98.0%之间, 间二甲苯在90.3%～97.4%之间; 相对标准偏差(RSD)均小于10.0%; 检测限(LOD)为0.03 μg/g.     

KI催化酯交换合成碳酸二正辛酯的研究

研究了碳酸二甲酯与正辛醇酯交换合成碳酸二正辛酯（DOC）的反应，比较了卤化钾与系列碳酸钾复合催化剂的性能，考察了物料配比、反应温度、反应时间诸因素对该反应的影响，得出了该反应的最佳工艺条件．结果表明，KI具有较好的催化活性和选择性；在最佳反应条件（常压、反应温度140℃、反应时间为4h、n（DMC）：n（n-OctOH）=1：4、催化剂用量为总重1．25％。）下，DMC的转化率为83．7％，DOC的收率为70．0％，DOC的选择性为83．7％，甲基辛基碳酸酯（MOC）的收率为13．7％．     

氢修饰石墨烯纳米带压电性质的第一性原理研究

采用第一性原理计算方法, 系统研究了不同宽度、不同边缘修饰模式的间隔氢吸附锯齿型石墨烯纳米带的压电性质. 结构优化和结合能计算表明, 氢修饰石墨烯纳米带结构稳定. 氢原子间隔排列的吸附使得纳米带中的相邻碳原子成键及电荷状态不同, 导致拉伸时纳米带中六元碳环的正负电荷中心不再重合, 产生宏观电极化. 纳米带宽度越宽, 包含六元碳环数目越多, 则拉伸时纳米带长度方向上电偶极矩密度越大, 其压电性能越强. 另外, 边缘原子电荷状态决定了无拉伸时纳米带的初始电偶极矩密度, 其大小可以通过改变边缘氢原子的修饰模式来有效调控. 关键词： 石墨烯纳米带 第一性原理 修饰改性 压电性质     

KF/MgO 催化碳酸二甲酯与月桂醇酯交换合成碳酸二月桂酯

 研究了 KF/MgO 催化剂对碳酸二甲酯 (DMC) 与月桂醇酯交换反应制备碳酸二月桂酯 (DDC) 的催化性能. 考察了催化剂 KF 负载量及焙烧温度对反应的影响, 并采用 X 射线衍射、傅里叶变换红外光谱、扫描电镜和 N2 吸附-脱附等对催化剂进行了表征. 结果表明, 催化剂 KF/MgO 在空气中较高温度焙烧后生成新相 K2MgF4 和 K2CO3, 它们为催化剂的主要活性组分. 催化性能测试结果表明, 该催化剂具有良好的催化活性, KF 的最佳负载量为 30%, 催化剂的最佳焙烧温度为 873 K. 还考察了反应条件对 KF/MgO 催化剂性能的影响. 当在反应物月桂醇:DMC 摩尔比 = 4, 催化剂用量为反应物总质量的 0.75%, 反应时间为 4 h 的条件下, 反应性能最佳, DMC 转化率和 DDC 收率分别为 86.7% 和 86.2%.     

KI与无机铵盐催化CO2与环氧丙烷合成碳酸丙烯酯

以无毒、合成简单、廉价的无机铵盐(氨基甲酸铵、碳酸氢铵、碳酸铵等)为助催化剂, 研究其对卤化钾(KCl、KBr、KI)催化CO₂与环氧丙烷合成碳酸丙烯酯(PC)的影响. 结果表明, 卤化钾与无机铵盐显示出很好的协同催化效应. 其中以氨基甲酸铵为助催化剂, KI为主催化剂时, 催化合成PC的效果最好. 同时考察了催化剂用量、反应温度、CO₂初始压力、PC的预加入量、反应时间等因素对反应的影响. 在优化条件下, PC收率大于99%.