烯基双锂与全卤代烃的反应

发现了二烯基双锂与全卤代烃可发生亲卤反应,卤素的活性次序为I>Br>Cl>>F。用ESR跟踪反应,发现锂桥自由基为反应中间体。产物结构的研究和中间体的捕捉实验表明反应中还并存有二卤卡宾中间体。提出了二烯基双锂与全卤代烃亲卤反应的SET反应机理。     

稀土硫氰酸盐与N-对氯苯基氮杂15-冠-5配合物的合成及晶体结构

合成了12种稀土金属硫氰酸盐与N-对氯苯基氮杂15-冠-5的固体配合物,进行了元素分析和电导、红外光谱、电子光谱测定及热重-差热分析,并对Sm(SCN)₃·L作了X射线单晶结构分析,结果表明:Sm(Ⅲ)离子与冠醚上的5个杂原子及3个硫氰酸根上的氮原子配位,配位数为8.     

三环己基羧酸锡的分子结构和晶体结构

用单晶X射线衍射技术测定了三个三环己基羧酸锡化合物—三环己基丁酸锡(1), 三环己基-间氯代苯甲酸锡(2), 三环己基-间溴代苯甲酸锡(3)的分子和晶体结构. 三种化合物均属正交晶系, 空间群分别为P212121(1), Pnaa(2), Pnaa(3). 1的晶胞参数为:a=9.963(2), b=11.004(3), c=20.144(6)埃, Z=4. 2的晶胞参数为: a=8.135(2),b=16.716(3), c=36.426(6)埃, Z=8. 3的昌胞参数为: a=8.165(1), b=16.714(3),c=36.710(4)埃, Z=8. 在1的晶体中, 锡原子呈五配位的三角双锥构型. 桥联的羧基使其结构成为含有两种不同Sn-O键(2.198(4)和2.427(3)埃)的线型聚合物. 2和3的晶体则是由孤立的分子所组成. 在每个分子中, 四配位的锡原子呈畸变的四面体构型, 羧基不能象在化合物1中那样在锡原子之间成桥, 可能主要是由于环己基与卤代苯甲酸根之间的空间位阻效应所致.     

二苯并-18-冠-6与硫氰酸钇络合物的研究(Ⅰ)——合成与性质

我们制得了硫氨酸轮与二苯并-18-冠-6(DBC)的固体络合物,进行了元素分析、X光衍射、红外光谱、紫外光谱和差热、热重分析,对其合成条件及性质进行了一些探讨。     

Synthesis, Crystal Structure and Fungicidal Activity of 3- ( 4- Chloro- 3- ethyl- 1 -methyl- 1 H- pyrazol- 5-yl ) - 6- (E) phenylvinyltriazolo [ 3, 4-b ] - 1,3, 4-thiadiazole

1　ＩＮＴＲＯＤＵＣＴＩＯＮＩｎｒｅｃｅｎｔｙｅａｒｓ ,ｔｒｉａｚｏｌｏ[3,4, ｂ] 1 ,3,4 ｔｈｉａｄｉａｚｏｌｅｄｅｒｉｖａｔｉｖｅｓｈａｖｅｂｅｅｎａｔ ｔｒａｃｔｉｎｇｍｕｃｈａｔｔｅｎｔｉｏｎｆｒｏｍｃｈｅｍｉｓｔｓａｎｄｐｈａｒｍａｃｏｌｏｇｉｓｔｓｂｅｃａｕｓｅｔｈｅｙｓｈｏｗｂｒｏａｄｓｐｅｃｔｒａｏｆｂｉｏｌｏｇｉｃａｌａｃｔｉｖｉｔｉｅｓ,ｓｕｃｈａｓｉｎｓｅｃｔｉｃｉｄａｌ[1 ] ,ａｎｔｉｆｕｎｇａｌ[2 ] ,ｈｅｒｂｉｃｉｄａｌ[3] ,ａｎ ｔｉｂａｃｔｅｒｉａｌ[4] ,ｈｙｐｏｔｅｎｓｉｖ…     

[双-(N-苯基水杨醛亚胺)](二氮杂菲)合钴(Ⅱ)的合成与结构

长期以来，人们对Co（I）与SChiff诚配合物的研究范围限于同种配体的多，对复合配体络合物的研究较少·我们曾合成了过渡金属与N一本基水杨醛亚胺及其衍生物（以L表示）的络合物Mll）L。，并研究了它们的晶体结构［‘一句．结构表明，Mll）L。的中心离子与配位原子形成四面体构型·为了研究复合配体对低价CO（11）离子络合配位构型的影响，探索复合配体络合物的结构与性能的关系，我们选用易与低价金属形成稳定络合物的双齿配体二氯杂菲和配合物CO（11）L。为反应物，合成了d’组态高自旅Co11）离子的复合配体络合物·本文将报道该络…     

硝酸铈(Ⅲ)与二缩三乙二醇-二-(8′-喹啉)醚配合物〔Ce(C24H25N2O4)(NO3)4〕的分子结构

硝酸铈(Ⅲ)与二缩三乙二醇-二-(8’-喹啉)醚(L)的配合物[Ce(C_(24)H_(25)N_2O_4)(NO_3)_4]晶体属三斜晶系,PT空间群;α=9.579(3),b=12.548(2),c=13.801(2)A,α=106.36(1),β=86.12(2),γ=112.43(2)°,V=1469.58A~3;Z=2,D_6=1.99g/cm~3;R=0.019。在配合物的分子中Ce~(3+)与L的一个喹啉N原子三个醚氧原子和四个双齿配位NO_3中的八个氧原子配位,铈的配位数为12。分子中有一个氢离子与另一个喹啉N原子结合并与硝酸根的氧原子形成氢键,从而使配合物分子在能量上得到补偿。     

1,1'-(四甲基二硅撑)双[环戊二烯基三羰基钼配合物]的合成及结构

1,2-二环戊二烯基四甲基二硅烷与正丁基锂作用生成(四甲基二硅撑)双[环戊二烯基负离子盐],后者随即与六羰基钼反应即形成1,1'-(四 甲基二硅撑)双[环戊二烯基三羰基钼负离子盐],分别与四种不同的卤化物反应,生成在钼原子上发生烃基化的产物与冰醋酸作用,随即分别与CCl~4及NBS反应,生成相应的钼氯化物和钼溴化物作用发生氧化偶联反应,生成Mo-Mo键断裂的钼碘化物,以元素分析、IR及^1HNMR表征了2-9的结构.并对5的单晶进行了X射线衍射分析.它的晶体属三斜晶系,PI空间群,晶体学数据:偏差因子R=0.043,R~W=0.055.     

铁硫原子簇配合物(μ-CH3S)(μ-C5H9O2S)Fe2(CO)6的合成和晶体及分子结构

在一系列铁硫原子簇配合物(μ-R~1S)(μ-R~2S)Fe_2(CO)_6中,我们研究了不同的R~1和R~2基团对这类配合物结构的影响规律。本文合成了标题配合物,测定了它的晶体和分子结构,并与其他这类配合物的结构做了比较。     

三苄基和三丁基锡5-叔丁基呋喃甲酸酯的分子和晶体结构研究

用单晶X射线衍射技术测定了三苄基锡5-叔丁基呋喃甲酸酯(1)和三丁基锡5-叔丁基呋喃甲酸酯(2)的分子和晶体结构。1为三斜晶系P1, 晶胞参数a=1.1253(2),b=1.3138(3), c=1.8920(2)nm, α=89.39(1), β=89.22(1), γ=71.50(2)°, Z=4; 2为单斜晶系P21/n, 晶胞参数a=1.4732(2), b=1.0266(3), c=1.6385(3)nm, β=101.45(1)°, Z=4。两个化合物中Sn原子均分别与5-叔丁基呋喃甲酸的羰基氧配位形成五配位三角双锥构型的线型聚合物。2的Sn-O键长为0.2440(2), 0.2171(6)nm; 与之不同的是1有四种不同的Sn-O键, 其键长分别为0.2462(6), 0.2186(5), 0.2389(5)和0.2204(5)nm, Sn(1)和Sn(2)周围的苄基和呋喃酰基的平面夹角相差很大, 是一类由两个中心锡原子组成一个结构单元的五配位线型聚合的有机锡化合物。