反相离子对色谱法中死体积的测定

反相液相色谱中死体积的测定已有不少报道。但对于反相离子对色谱中死体积的测定,未见专文讨论,现多用甲醇测定死体积。Bidlingmeyer 等人在研究反相离子对色谱法的保留机理时,用甲醇测定死时间,发现一些与“对离子”     

晶体管振荡电路压电频移法测定微量银

文献报道,使用晶体管振荡电路,由于电极间存在1.5V直流电压,多数金属离子可自发沉积并干扰测定。本文电路可解决这一困难,用于测银,方法简捷,线性响应下限较其它压电法更低(达0.1μM),选择性更好,除Hg~(2+)外,其它金属离子无干扰。实验部分     

新的β-二酮及其Eu(Ⅲ)三元配合物的合成与发光研究

合成了一种新的β-二酮,4-甲氧基联苯甲酰三氟丙酮(1-(4'-meothoxybiphenyl-4yl-)-4,4,4,-trifluoro-butane-1,3-dione,MBPTFA),以元素分析和1H-NMR谱确定了其组成;进而以MBPTFA作第一配体和邻菲罗啉(1,10-phenanthroline,Phen)为第二配体,与EuGl3反应,合成了一种三元配合,Eu(MBPTFA)3Phen.用元素分析、红外、紫外-可见吸收光谱和荧光光谱进行了表征.荧光分析结果表明:配体本身是一种良好的蓝色发光材料;配合物中的有机配体能够有效地的把吸收的能量传递给中心Eu3 离子,强烈敏化Eu3 发光,且发射谱线很窄,主发射峰为Eu3 的5Do-7F2发射.这对寻找新型稀土配合物发光材料和制备有机电郅发光器件具有一定的价值.     

葡萄糖、半乳糖和乙醇恒电流氧化过程电位振荡的EQCM研究

采用电化学石英晶体微天平(EQCM)研究了0.5 mol•L^-1 NaOH水溶液中铂电极上葡萄糖、半乳糖和乙醇恒电流氧化过程中伴随的电位振荡行为. 两个糖体系的电位振荡过程伴随EQCM频率的同步振荡响应, 而乙醇体系中相应的频率响应却非常小；三个体系振荡过程的同步动态电阻响应均很小, 表明振荡过程频率响应主要为质量效应. 虽然葡萄糖和半乳糖结构相似, 电位和频率振荡的幅度相当, 但频率波数和周期明显不同, 表明电位振荡行为对两者呈现良好的分子识别能力. 本文也讨论了相关振荡机理和NaOH浓度效应及碱性介质中铂电极电化学过程, 提出了所形成的铂氧化物主要是PtO₂-3H₂O_ad以及两糖体系振荡过程中糖酸根阴离子伴随着高/低电位在铂电极上吸/脱附的新观点.     

薄层层析法及其应用

引言簿层层析(Dünnschicht-chromatographie)是最近发展的一种新型的微量、快速和简单的层析法。它的操作是将吸附剂均匀涂布在玻璃板上,然后按照纸上层析的操作方式进行物质的分离和鉴定。早在1938年俄斯迈洛夫(Ismailov)和希莱贝(schraiber)首先在显微镜载物片上涂布氧化铝吸附剂,以分离(?)剂中的物质。1949年迈哈特(Meinhard)和哈尔(Hall)也应用了相似的方式求鉴定无机离子,但是直到1951年克尔希内(Kirchner)等对这种方法才进行了比较系统的研究,并且测定了多种挥发油成分的 R_f 值。其后,斯塔尔(stahl)在1958年     

3, 6-二取代-均三唑并[3, 4-b]-1, 3, 4-噻二唑的合成

研究了2-苯基-1, 2, 3-三唑-4-羧酸(1)与3-烷基/芳基-4-氨基-5-巯基-1, 2, 4-三唑(2a～o)在POCl~3催化下, 脱水缩合得到15个新的3-烷基/芳基-6-(2'-苯基-1', 2', 3'-三唑-4'-基)均三唑并[3,4-b]-1, 3, 4-噻二唑类化合物(3a～o)。     

镀金和碳纳米管修饰金电极上吸附态葡萄糖氧化酶比活性的EQCM研究

采用石英晶体微天平(EQCM)技术监测了裸金电极、镀金和碳纳米管修饰金电极上葡萄糖氧化酶(GOD)的吸附过程. 通过EQCM测量吸附固定的GOD质量, 并实时检测酶反应产物H2O2的氧化电量, 求算了各表面上吸附态GOD的比活性(ESAi). 结果表明, 各表面上均可吸附一定的GOD, 且吸附态GOD均有一定的酶活性; 修饰CNTs可增大酶吸附量和酶电极对葡萄糖的响应电流, 但ESAi随CNTs修饰量的增大而降低; Au电极上电镀金后, 酶吸附量和酶电极对葡萄糖的响应电流亦增大, 但ESAi与裸金电极上的基本一致.     

Application of chiral thiazolidine ligands to asymmetric hydrosilation

Seven chiral thiazolidines bound rhodium complexes were synthesized and their catalytic asymmetric hydrosilation properties were investigated It was found through investigation that the configuration of newly formed chiral centre C2 of substituted chiral thiazolidines prepared from L-cysteine or its esters has no effect on the final results of catalytic asymmetric hydrosilation.The direct reason for causing this phenomenon is reported by the present quantitative results for the first time:the rapid racemation of chiral center C2 of chiral thiazolidine ligands takes place under the catalysis of rhodium(Ⅰ) complex [Rh(COD)CI]2     

柠檬酸根对纳米Fe3O4颗粒的生长及性能的影响

现代诊断学的发展使得超小超顺磁性的Fe₃O₄粒子在医学领域具有重要应用价值。实验中利用某些羧酸盐对铁氧化物晶粒成长的抑制作用，在共沉淀法中引入柠檬酸根，制备出平均粒径小于5 nm的Fe₃O₄纳米分散体系。研究了不同柠檬酸根浓度对生成粒子的大小、结晶和表面吸附情况的影响。对Fe₃O₄颗粒在不同条件下的磁性与胶体稳定性进行了讨论。     

Fe3O4磁性纳米粒子的超声包金及其表征

超声条件下, 在乙醇分散的3-氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)功能化的磁性Fe₃O₄纳米粒子和四氯合金酸的混合溶液中滴加柠檬酸钠, 成功地制备了磁性Fe₃O₄/Au复合纳米粒子. 采用X射线粉末衍射仪(XRD)、紫外吸收可见光谱(UV-Vis)、带有电子能谱仪(EDS)的扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、光电子能谱(XPS)、超导量子干涉仪(SQUID)等方法, 对复合粒子的形态、结构、组成以及磁学性质进行了表征. 结果表明: 在此条件下制得的复合粒子粒径在30 nm左右, 室温下磁化强度可达63 emu/g.