应用于元素分析仪的液体样品称量容器及其封口装置的试制

一般的碳、氢、氮元素自动分析由于仪器中所附液体样品称量容器制作困难,加上容器的封口问题未能很好地解决,故对液体样品的分析并不理想。我们参考了意大利Carlo-Erba公司1106型元素分析仪上的附件,制成了液体样品的称量容器及封口装置。现已成功地用于常规分析工作。一、称量容器称量容器为锡制管状(图1),长4.7mm,外径1.2mm,壁厚0.1mm。将纯锡块(含量在99％以上)熔化后压制成2.5 mm厚的锡块。洗净表面后,用特制的冲头(图2)冲取长2.5mm,直径1.2mm的小圆柱体。     

^15N标记的二(2-羟基苯乙酮肟)^63Cu(Ⅱ) 配合物的ESR和配体核的ENDOR研究

本文用定向选择的方法,研究了在20K下测定的~(15)N-~(63)Cu-HAP的5:1DMSO-EtOH溶液ENDOR谱,精确测得配体~(15)核的各向异性超超精细耦合张量值和各种不等价~1H核的超超精细耦合张量值.研究结果表明,我们前文的波谱解析,方法是正确的,数据是可靠的.     

辅酶B12模型化合物生成与解离电化学研究(II)

用电化学方法研究了钴卟啉与多种直链溴代烷的相互作用，表明１价钴卟啉可以与溴代烷形成有σ钴－碳键的辅酶Ｂ１２模型化合物。计算了Ｉ价钴卟啉与各种直链溴代烷的加合速率常数。详细讨论了直链烷烃的链长与模型化合物生成速率及烷基钴卟啉负离子稳定性的关系。讨论了几种模型化合物的优劣。     

基于三阶和四阶龙格库塔法的GM(1,1)模型优化及应用

为提高GM(1,1)模型的预测精度,提出了应用三阶和四阶龙格库塔法对GM(1,1)模型的建模过程进行优化.给出了优化模型,并讨论了两种优化模型中发展系数的变化对其精度的影响.实例表明,基于三阶和四阶龙格库塔法所建立的GM(1,1)模型,可以有效地提高模型的预测精度和适用性.     

拱坝动力模型试验技术

拱坝这一类輕型水工建筑物的抗震性能(抗地震及溢流时的振动)在目前的水利工程实践中还是一个沒有完全解决的問題。由于直接通过理論的途径研究比較困难,所以利用模型实驗与現場观測相結合的方法去解决这一任务就显示了許多优越性,成为目前水利工程中的重要研究課題。我們曾接受广州水电設計院的委托,自1957年1月至1958年9月将近两年的时間内,对流溪河拱坝的动力性能作了比較全面的实驗研究。主要的研究項目有: 1) 坝体在空庫及滿庫时的自由振动週期;     

多氮杂大环配体La~(3+)、Gd~(+3)络合物的合成

在NaOH存在下，N，N′，N″，N-四乙酸-1，4，7，10-四氮杂环十二烷、N，N′，N″，N-四乙酸-1，4，8，11-四氮杂环十四烷、N，N′，N″，N-四甲磷酸-1，4，7，10-四氮杂环十二烷和N，N′，N″，N-四甲磷酸-1，4，8，11-四氮杂环十四烷分别与LaCl3·7H2O或GdCl3·6H2O通过大环配体络合物直接合成法，得到八个络合物，产率为46．7％～90．7％。     

中位-四l-(对十六酰氧基)苯基卟啉的合成与表征

本文以四－（对羟基苯基）卟啉与十六酰氯为原料,通过酯化反应合成了中位－四－（对十六酰氧基苯基）卟啉,采用红外光谱监测了反应进程,以硅胶为固定相,氯仿为洗脱剂采用柱层析方法对反应产物进行了分离与提纯。最后用元素分析,紫外可见光谱,红外光声光谱,核磁共振氢谱,摩尔电导等手段对合成产物进行了结构表征,对主要的紫外光谱,红外光谱及核磁共振氢谱吸收带进行了经验归属,初步确定了合成产物的结构。     

四(对-癸酰氧基)苯基卟啉过渡金属配合物的合成及红外光声光谱解析

合成出相变温度较低、相区宽的卟啉液晶5,10,15,20-四(对-癸酰氧基)苯基卟啉[简称TDPPH₂]及其Mn(Ⅲ),Fe(Ⅲ),Co(Ⅱ),Ni(Ⅱ),Cu(Ⅱ),Zn(Ⅱ)配合物.通过元素分析、紫外可见光谱、红外光声光谱、核磁共振氢谱和摩尔电导等分析方法表征了它们的组成和结构,并用DSC和偏光显微镜研究了配体及其锌配合物的液晶行为.测试并研究了配体及其配合物在3600～190cm^-1范围内的傅里叶变换红外光声光谱,对其主要谱带进行了经验归属.     

溶胶-凝胶法制备金属铂高分散的二氧化钛薄膜

Uniform and crack free TiO 2 thin films with highly dispersed platinum were prepared from i PrOH TTIP DEA H 2O system containing H 2PtCl 6·6H 2O as metal source by sol gel method. The microstructure and morphology of the films were characterized by TEM and XRD respectively. It was found that the Pt particles dispersed in the films and had a homogeneous distribution in the shape of sphere with an average size of about 5 nm. This study also showed that the doping with few percent of Pt resulted in the formation of pure rutile phase at a temperature as low as 550 ℃, whereas the same pure phase was formed at the temperature higher than 650 ℃ in TiO 2 or Au/TiO 2 thin films.     

空心光纤网络埋入复合材料中性能影响的研究

空心光纤网络可用来进行复合材料力学性能的监测,同时又可对材料的损伤进行自修复。空心光纤网络与复合材料性能的影响主要有三方面：1）复合材料对空心光纤的影响;2）空心光纤对复合材料的影响;3）空心光纤与复合材料力学性能的匹配。本文测试了三种规格的空心光纤埋入复合材料中受到的影响,依据国家有关的复合材料测试标准,对树脂基复合材料埋与不埋大直径空心光纤进行了对比实验,并论证了光纤与材料力学性能匹配点存在的必然性。从而为空心光纤网络用于复合材料的自诊断与自修复提供了研究的依据。