胆红素的伏安特性及其微分脉冲伏安法测定

建立中成药中胆红素定量测定的微分脉冲伏安法。在多种介质中研究胆红素在玻碳电极上的电化学行为 ,全面优化条件后 ,采用标准加入法对中成药中胆红素进行测定 ,并通过与药典中标准方法对照和干扰实验及回收率实验对本方法进行评价。在 0 .2mol·L-1HAc NaAc 5 0 %EtOH和 1 1 5mol·L-1KH2 PO4 Na2 HPO4 溶液中 ,峰电流与胆红素浓度分别在 6.2 5× 1 0 -7～ 1 .0 0× 1 0 -5mol·L-1(r=0 .9976)和 5 .0 0× 1 0 -8～ 3.0 0× 1 0 -6mol·L-1(r=0 .9939)范围内呈良好的线性关系 ,检测下限分别为 5 .0× 1 0 -8mol·L-1和 5 .0× 1 0 -9mol·L-1。众生丸和牛黄解毒片中胆红素的质量分数分别为 0 .0 86%和 0 .1 0 9% ,RSD分别为 3 4%和 3.0 % ,回收率为 96.6%～ 1 0 4 .1 % ,其结果与药典中标准方法测定结果基本一致。     

L-抗坏血酸作为手性元用一手性稠环类化合物合成的研究

研究了L－抗坏血酸和甲基乙烯酮不对称反应的控制条件以及后处理方法，经 重结晶得到了产率高（71％）、光学纯度高（≥98% ee）的二环内酯类衍生物3。 通过化学／物理方法、X射线晶体测定了化合物3的物理常数、化学结构、立体化学 以及晶体结构。在此基础上，化合3分别在氯化氢／无水醇介质中(CH_3OH, C_2H_5OH)进一步反应，通过分子内差向异构化／羟醛缩合／亲核脱水反应分别得 到了新的含有多个官能团和多个手性中心的稠环类化合物4a和4b。此研究结果可以 为L－抗坏血酸手性元在不对称合成中应用，为具有生物活性的复杂化合物的合成 提供新的途径。     

核磁共振波谱法测定片剂中盐酸巴马汀含量

以氘代甲醇为溶剂,马来酸为内标,通过比较马来酸内标峰与盐酸巴马汀定量峰的峰面积,采用核磁共振法测定了黄藤素片中盐酸巴马汀的含量。结果显示,该方法的线性范围为1. 00～10. 00 g/L,相关系数(r)为0. 999 3,定量下限为25. 0 mg/L,检出限为8. 5 mg/L,回收率为98. 5%～104%。测定结果与高效液相色谱法基本一致。该方法操作简便、测定结果准确,且与结构鉴定同步完成,适用于黄藤素片的质量控制。     

Formation and Crystal Structure of 1-（N-tert-butyloxycarbonyl-L-prolyl）-1,3-dicyclohexylurea

The title compound 1-(N-tert-butyloxycarbonyl-L-prolyl)-1,3-dicyclohexylurea formed in the coupling reaction of N-Boc-L-proline and n-butyl amine activated by DCC as an unexpected product was characterized through IR,1H NMR,13C NMR and HRMS spectra as well as single-crystal X-ray diffraction analysis.The crystal(C23H39N3O4,Mr = 421.57) belongs to the orthorhombic system,space group P212121,a = 10.8990(5),b = 12.2153(6),c = 18.8102(9) ,V = 2504.3(2) 3,Z = 4,Dc = 1.118 g/cm3,λ(MoKα) = 0.71073 ,μ = 0.076 mm-1,F(000) = 920,the final R = 0.0572 and wR = 0.1521 for 3564 observed reflections with I > 2σ(I).An intramolecular hydrogen bond N(3)-H…O(2) is observed.     

烯烃配位聚合催化剂的研究进展

较全面地综述了配位聚合催化剂和聚合机理的研究进展:高效Ziegler-Natta催化剂催化丙烯、乙烯等烯烃高效聚合,可合成多种高性能聚烯烃,等规聚丙烯的等规度大于98.5%,不同结构和性能的聚乙烯包括线性低密度聚乙烯(LLDPE)、超低密度聚乙烯(VLDPE)、中密度聚乙烯(MDPE)、高密度聚乙烯(HDPE)、双/宽峰分布聚乙烯、超高分子量聚乙烯(UHMWPE)和超低密度双/宽峰分布聚乙烯等;茂金属催化剂催化苯乙烯、乙烯、丙烯、1-丁烯等烯烃的均聚合和共聚合,并概括了其聚合机理;非茂金属催化剂合成多组分、多立体结构嵌段的聚烯烃,极性聚烯烃及超支化聚烯烃等,介绍了链行走和链穿梭机理。展望了配位聚合的发展趋势,认为聚合过程的环境友好、产品使用过程的环境友好、聚烯烃的高性能化和功能化是从事配位聚合工作的全体人员努力的方向。     

12kW单极直流超导发电机实验

本文报道了一台12kw单极直流超导发电机的研制概况和实验结果.     

配合物C30H58O4N2·Cu(Ⅱ)的合成与表征

ＥＤＴＡ与金属离子络合时 ,一般只有二个羧基和两个Ｎ原子参加配位 ,另两个羧基没参加配位。ＥＤＴＡ二钠盐及其与金属的配合物均能溶于水 ,在有机溶剂中溶解性差不利于萃取。本文将十二烷基引入ＥＤＴＡ二钠分子 ,制备了配体Ｎ ,Ｎ′-二 (十二烷基 )乙二胺二乙酸二钠盐 ,它作为铜的萃取剂 ,萃取率高。用红外光谱、元素分析、核磁共振、紫外光谱及摩尔电导对其铜配合物进行了表征。1　实验部分1 1　主要仪器和试剂美国ＮＩＣＯＬＥＴ360 -ＰＴ型红外光谱仪 ,ＫＢｒ压片 ;岛津ＵＶ -紫外分光光度计 ;ＤＤＳ - 1 2数字电导率仪 ;德国Ｂｒａ…     

具有生物活性的芳香族腙类衍生物的合成与表征

在冰盐浴条件下, 芳香族重氮盐与活泼亚甲基化合物反应, 合成了六种新芳香族腙类衍生物. 产物经IR, ¹H NMR, ¹³C NMR, 元素分析表征, 其中3b和3e经X射线单晶衍射测定, 确认了其化学结构.     

[(enH)_2(enH_2)Sn_2Se_6]的合成、结构及性能研究

采用溶剂热法 ,以K2 Se∶SnCl2 ·2H2 O∶Se∶en =1∶1∶4∶48的摩尔比 ,在 15 0℃下反应 5d ,生成黄色透明柱状晶体[(enH2 ) 2 Sn2 Se6·en] .该晶体属于三斜晶系 ,空间群为P 1,晶胞参数 ,a =0 865 9( 2 )nm ,b =1 10 5 5 ( 2 )nm ,c =0 663 60 ( 10 )nm ,α =10 4 44 ( 3 )° ,β =110 93 ( 3 )° ,γ =79 74( 3 )° ,V =0 5 7198( 19)nm3 ,Z =1.[(enH) 2 (enH2 )Sn2 Se6]晶体由质子化的乙二胺正离子 (enH) + ,(enH2 ) 2 + 和二聚硒代锡酸根负离子 (Sn2 Se6) 4 -堆积而成 .在AxSn2 Se6系列化合物 ,正离子A的大小对晶体结构的类型产生重要的影响 .研究表明 ,此晶体具有 1 76eV的能隙 (Eg) ,是个半导体 ,对太阳辐射具有选择吸收特性 ,在温度低于 180℃时是稳定的 .     

对甲苯磺酰β-丙氨酸稀土(La,Ho)配合物的合成及晶体结构

合成了LaⅢ和HoⅢ离子与对甲苯磺酰β-丙氨酸的配合物,并进行了元素分析、红外等表征,测定了两个配合物的晶体结构.配合物组成为[Ln2(Ts-β-AlaH)6 (H2O)4]n·4nH2O (Ln=La(1),Ho(2),Ts-β-AlaH=N-对甲苯磺酰β-丙氨酸),配合物均属单斜晶系,P21/n空间群,晶胞参数: 配合物(1) a=0.9563(2) nm,b=1.9113(3) nm,c=2.2933(4) nm,β=100.04(2)°,Z=4,Mr=937.77,Dc=1.509 kg·m-3,F(000)=1912,R1=0.0367,wR2=0.0944;配合物(2) a=0.9545(2) nm,b=1.8971(4) nm,c=2.2930(6) nm,β=100.19(2)°,Z=4,Mr=963.79,Dc=1.566 kg·m-3,F(000)=1952,R1=0.0363,wR2=0.0991.配合物(1)和(2)均为一维链状结构,但链中羧基桥连方式不同;同时两个金属离子一个是9配位,一个是8配位.