甾体植物生长调节剂合成研究——31.甲烷磺酰胺对(22E)-甾体不饱和侧链的饿催化的不对称双羟化反应的影响

本文报道甲烷磺酰胺用于油菜甾体不饱和侧链的锇催化的不对称双羟化反应,结果使具有△~2化合物,例如8和12反应速度明显加快,对映选择性未受明显影.降低OsO_4及配体用量,对映选择性和反应速度明显降低.比较几种不同配体,表明两个易得的DHQD—PHN和DHQD—NAP是最好的配体 改进后的方法适宜于高立体选择性构成油菜甾体的侧链.     

在多糖衍生物类色谱柱上手性拆分β-氨基醇及β-羟基 硫醚类化合物

在以正己烷-异丙醇为移动相的体系中,用ChiralcelOD,ChiralcelOJ及ChiralpakAD作为手性固定相对13种β-氨基醇及β-羟基硫醚类化合物对映体进行HPLC手性拆分,这些化合物至少能在一支柱上得到基线级分离。考察了它们于不同浓度配比的这类洗脱体系中在柱上的色谱行为。实验表明化合物取代基的性质明显影响它们在手性柱上的拆分。手性固定相与外消旋样品上的极性基团之间的氢键作用和π-π作用可能是进行手性识别的主要原因。方法已用于非手性环氧化合物不对称开环反应产物β-氨基醇及β-羟基硫醚类化合物的光学纯度鉴定。     

甾体植物生长调节剂合成研究31: 甲烷磺酰胺对(22E)-甾体不饱和侧链的锇催化的不对称双羟化反应的影响

本文报道甲烷磺酰胺用于油菜甾体不饱和侧链的锇催化的不对称双羟化反应。结果使具有 △^2^(^3^)化合物。例如8和12反应速度明显加快, 对映选择性未受明显影响。降低OsO~4及配体用量, 对映选择性和反应速度明显降低。比较几种不同配体, 表明两个易得的DHQD-PHN和DHQD-NAP是最好的配体。改进后的方法适宜于高立体选择性构成油菜甾体的侧链。     

天花粉清液中成分的研究

从天花粉中分离得到二水合L-瓜氨酸,含量为772ppm.α-羟甲基丝氨酸,含量为67ppm.     

气相色谱法测定用重氮甲烷预处理的戊二酸

戊二酸是一种医药中间体,常含有丁二酸、己二酸等副产物,目前主要用于对外出口。对戊二酸的测定通常是将其甲酯化后进行气相色谱测定[1～3 ] 。本文建立了一种先用重氮甲烷对戊二酸酯化,然后以气相色谱(GC)进行分离并以氢火焰离子化检测器(FID)对戊二酸进行检测的新方法,其优点