四种N-杂环卡宾钯配合物的电喷雾质谱研究

利用电喷雾质谱技术研究了四种N-杂环钯卡宾配合物,优化出较适宜检测的电喷雾质谱条件极性较高的溶剂(如乙腈),较低的离子源温度,样品浓度以1.0×10-4mol/L左右为宜,使用较低锥孔电压(5~35V).在此实验条件下,在全扫描电喷雾正离子谱中都会出现[M-I CH3CN] 及[M-I] 的质谱峰.通过源内碰撞诱导电离(CID)技术进一步分析样品在溶液中的性质.实验说明ESI不仅可作为一种分析工具,也可作为获得更多信息的一种方法,来研究有机金属基团在溶液中的性质.     

高分子希夫碱金属配合物活性中心对催化活化分子氧性能的影响

以交联聚苯乙烯担载酪氨酸希夫碱为配体,制备了其锰、钴、铜高分子金属配合物,分别以环己烯、异丙苯和乙苯为底物,氧气为氧源,研究了温和条件下不同金属中心活化分子氧能力,发现高分子担载铜金属配合物的催化活化分子氧能力最强,对反应机理进行了探讨.     

ANPZ的合成及ANPZ·DMSO(1∶1)晶体结构

富氮杂环化合物被认为是理想的高威力含能材料,因为这些化合物大多具有高的分子密度、低易损性和正的生成焓[1]。2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪(ANPZ)是一种富氮杂环含能材料,也是合成新型高能钝感含能材料2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物(LLM-105)的前体。美国DuPont公司的Do     

2,4-二甲氧基苯甲酰氯的合成

2,4-二羟基苯甲酸与硫酸二甲酯经甲基化反应得到2,4-二甲氧基苯甲酸(3);3与SOCl2发生氯化反应合成了2,4-二甲氧基苯甲酰氯(4)。较佳的氯化反应条件为:325mmol,苯70mL,AlCl3250mg,回流反应1.5h,重结晶溶剂为石油醚(90℃～120℃),总产率达74.1%。2～4的结构经1HNMR和FT-IR表征。     

神经系统铅中毒

阐述了铅对人类尤其是胎儿、婴幼儿神经系统毒害的病因、发病机制、临床表现及治疗，并提出解决铅中毒的关键是易感人群的预防。     

碱土金属的分光光度研究 Ⅰ.钡-磺基偶氮Ⅲ显色体系及硫酸根间接测定

碱土金属中微量钡的分析,目前尚无理想而简便的方法。光谱法、原子吸收法等均因稳定性、重现性较差和仪器设备复杂、昂贵等原因,不宜推广应用。近年来,以2,7-双-(邻-磺基苯偶氮)-1,8-二羟基萘-3,6-二磺酸(简称偶氮磺Ⅲ、磺基偶氮Ⅲ或SulphonazoⅢ)为显色试剂,分光光度测定钡,国外已有报导。磺基偶氮Ⅲ是变     

盐卤硼酸盐化学研究进展

综述了近２０年来从事青藏高原新类型硼酸盐盐湖“盐卤硼酸盐化学”的研究进展。     

磷化氢与直链烯烃反应的原位^31PNMR研究

本文应用加压原位核磁共振技术,在反应温度50-70℃、反应压力1.0～2.0MPa,氘代苯为溶剂、偶氮二异丁腈为引发剂的条件下,考察了磷化氢与直链烯烃1,4-戊二烯,1,7-辛二烯及1-十八烯的反应.实验结果表明,磷化氢与1,4-戊二烯可以生成6员膦杂环己烷,与1,7-辛二烯不易生成9员膦杂环壬烷,与1-十八烯主要生成伯膦产物.原位^31PNMR谱的研究也表明,磷化氢与直链烯烃反应为串行机理.     

渤海东部全新世潮流沉积体系

渤海东部潮流沉积体系由老铁山水道侵蚀区、辽东浅滩沙脊沉积区和渤中浅滩沙席沉积区组成。浅滩是全新世涨潮流三角洲演化的产物,物质来自老铁山水道,由潮流侵蚀、搬运后再堆积。其全新世海相层超过20m,是渤海中除黄河口外,沉速最快、沉积最厚的现代沉积区。浅滩表层细砂ESR测年为25.6—75.1ka.B.P.代表物质在老铁山水道沉积时的年龄,由于潮流作用的不均匀性和长距离的搬运,造成年龄分散及垂向分布倒置的现象。     

手性吡咯亚磷酰胺/Rh催化的1,1-双取代烯烃的不对称氢甲酰化反应

发展了一类吡咯取代的手性亚磷酰胺配体,并将其成功地应用于铑催化的1,1-双取代烯烃的不对称氢甲酰化反应,以优秀的区域选择性、良好的化学选择性和对映选择性(71%～86%ee)得到相应的手性直链醛,反应的转化数(TurnoverNumber,TON)值最高达到8900.该类催化剂容易制备且具有广泛的官能团兼容性,通过不对称氢甲酰化反应为手性α-烷基-β-甲酰基丙酸酯类化合物的合成提供了一类新的方法.