自动固相萃取-液相色谱-飞行时间质谱法快速筛查与确证血液中抗抑郁类药物

建立了血液中抗抑郁类药物快速筛查的自动固相萃取-液相色谱-飞行时间质谱（ASPE-LC-Q-TOF/MS）方法。样品经HLB固相萃取柱提取后,采用LC-Q-TOF/MS进行测定,外标法定量。结果表明：目标物的线性范围为1~500 μg/L,相关系数为0.9976~0.9997,检出限为0.01~0.5 μg/L。在10、100和500 μg/L 3个添加水平的平均回收率为79.6%~96.4%,相对标准偏差为4.1%~6.4%。利用Agilent MassHunter PCDL Manager软件建立了抗抑郁类药物数据库,并应用于加标样品的筛查分析,本方法能够全部筛查出样品中添加的抗抑郁类药物,鉴定准确度达到100%,且保留时间偏差均小于0.1 min,质量偏差均小于1 mDa,同位素丰度匹配得分、同位素间距得分和MS匹配得分均大于95,MS/MS图谱匹配得分均大于70。利用本方法对实际案例进行筛查分析,检出阿米替林、卡马西平和多虑平,说明该方法可用于法庭与临床毒物分析。     

载体焙烧温度对Pd/Al_2O_3催化剂催化6-氯-3-硝基甲苯-4-磺酸液相加氢合成CLT酸的催化性能影响

以不同焙烧温度得到的氧化铝为载体,采用浸渍法制得负载型Pd/Al_2O_3催化剂,并将该催化剂应用于6-氯-3-硝基甲苯-4-磺酸液相加氢合成2-氨基-4-甲基-5-氯苯磺酸的反应中,结果表明,载体的焙烧温度为500℃,反应温度为100℃,反应压力为3 MPa,反应时间为2 h,Pd负载量为0.2%,催化剂用量为2 g时,6-氯-3-硝基甲苯-4-磺酸转化率最高,转化率为95.4%。此外,考察了不同脱氯抑制剂对Pd/Al_2O_3催化剂性能和脱氯反应的影响,发现在100℃时,吗啡啉能够有效抑制脱氯副反应的发生。通过XRD、BET、ICP技术对催化剂的物相组成、比表面积和贵金属含量进行了表征,发现Pd高度分散在γ-Al_2O_3载体上。     

二维生物质炭纳米片材料的合成研究进展

二维生物质炭纳米片具有独特的物理、化学和电子特性。近年来，具有二维结构、高比表面积、可控杂原子掺杂的生物质炭纳米片的研究发展迅速。本文简单介绍了二维生物质炭纳米片材料的性能，综述了生物质炭纳米片的合成研究进展，列举了生物质炭纳米片在各领域的应用情况，并对具有理想性能的二维生物质炭纳米片的合成策略进行了展望。      

苏云金芽胞杆菌含不同质粒和不同基因工程菌的生长代谢

用微量热法研究了世界上产量最大的微生物杀中心剂苏云芽胞杆菌(Bacillusthuringiensis)野生菌株YBT－1463,无晶体突变株BMB160和无质粒、无晶体突变株BMB171以及含量不同杀虫蛋白基因工程菌BMB－304－171－A和BMB－304－171－B的生长代谢动力学变化。结果是,含有14个质粒的野生菌株YBT－1463的生长代谢热比无晶体含6个质粒的变株BMB160和无晶体、无质粒突变株BMB171低;将杀虫晶体蛋白基因vryⅠAc和cryⅠC分别转入受体菌BMB171中后,两个工程菌BMB－303－171－A和BMB－304－171－B生长代谢热与受体菌BMB171相比也吸显降低;表明质粒形成一个耗能过程,当受体菌BMB171转入杀虫晶体蛋白基因后,工菌比受茶杯菌的放热大幅度减少,表明基因编码杀虫晶体蛋白也是一个耗能过程,但是含基因cryⅠAc和cryⅠC工程菌BMB－304－171－A和BMB－304－171－B之间的生长代谢没有明显差异。首次报道这些热动力学变化,对杀虫剂发酵生产过程的代谢控有重要指导意义。     

Ba-Y-Cu-O系统的高温超导电性和金属-半导体相变

对不同组分及烧结条件下的Ba_xY_(1-x)CuO_(3-y)多相和Ba_2YCu_3O_(9-δ)单相超导氧化物分别作了电阻、交流磁化率和比热随温度的变化,以及X射线衍射、X射线光电子谱的测量。结果支持样品中存在大块超导电性的观点,其中对超导起主要作用的是Ba_2YCu_3O(9-δ)相。并且对于较高Tc的样品具有较大的Fermi面态密度。但含Ba量仅为0.5％(x= 0.005)的样品仍可导致非界面的高温超导电性。因此不能排除Ba以杂质原子身份影响电子结构,从而导致超导电性的可能性。另外,在x=0处观察到可能由电子推动的金属-半导体相变。     

石墨炔修饰的ZnO薄膜紫外探测器

制备了石墨炔修饰的金属-半导体-金属结构的ZnO紫外探测器,研究了不同旋涂次数的石墨炔修饰对探测器性能的影响。实验结果表明,石墨炔修饰的探测器比未修饰器件的光电流提高4倍,暗电流降低2个数量级,同时探测器的响应度和探测率也明显提高,其中旋涂2次的石墨炔修饰的器件特性为最优。在10 V偏压下,旋涂2次的石墨炔修饰的探测器响应度高达1759 A·W⁻¹,探测率高达4.23× 10¹⁵ Jones,这是迄今为止报导过的溶胶-凝胶法制备的ZnO紫外探测器的最高值。经过对探测器各项性能的测试分析可知,石墨炔修饰的ZnO探测器性能的提高归因于石墨炔良好的空穴传输特性。暗环境下ZnO与石墨炔界面处形成p-n结,使探测器的暗电流大幅降低;光照条件下光生空穴在石墨炔中聚集,减少了电子空穴对的复合,有效提高了器件的光电流。由于石墨炔修饰减少了ZnO表面的氧分子吸附和解吸附过程,器件的响应速度也明显加快。     

无纯样色谱校正因子测定的补充报告

1992年作者发表的无纯样色谱校正因子测定[1]已应用于气相色谱[2]和液相色谱[3].上述测定的前提条件是组分进样量与色谱检测响应值成正比例关系,而系统中有某些组分(如微量组分)不是正比例而为线性关系则解方程求得的校正因子可能有不符合逻辑的.     

同时裂解甲基化气相色谱法在油漆种类鉴别中的应用

在刑事侦察技术领域,对油漆等微量物证的快速、微量分析非常重要。油漆中的成分通常含有羧基、羟基、氨基等极性基团,用裂解气相色谱法（Py—GC）分析,其裂解产物的色谱峰数较少,特征性较差。同时裂解甲基化气相色谱法（SPM-GC）可用于分析鉴别含有羧基、羟基、氨基等强极性基团的大分子或聚合物。在以前的研究中,已经将SPM-GC应用于油脂和胶粘剂等物质的鉴别分析,取得了较好的结果。本实验主要用SPM—GC对微量物证分析中常遇到的部分品牌油漆进行了鉴别分析。     

Phase Transitions of an Epidemic Spreading Model in Small-World Networks

We propose a modified susceptible-infected-refractory-susceptible (SIRS) model to investigate the global oscillations of the epidemic spreading inWatts-Strogatz (WS) small-world networks. It is found that when an individual immunity does not change or decays slowly in an immune period, the system can exhibit complex transition from an infecting stationary state to a large amplitude sustained oscillation or an absorbing state with no infection. When the immunity decays rapidly in the immune period, the transition to the global oscillation disappears and there is no oscillation. Furthermore, based on thespatio-temporal evolution patterns and the phase diagram, it is disclosed that a long immunity period takes an important role in the emergence of the global oscillation in small-world networks.