基于三脚架羧酸和咪唑基配体的两种镉基配合物的合成、结构与荧光性质

通过水热法合成了2种镉基配位聚合物[Cd(Htatb)(1,4-bimb)]·H₂O(1)和[Cd(Htatb)(1,4-bib)(H₂O)]·DMF(2)(H₃tatb=4,4′,4″-s-三嗪-2,4,6-三苯甲酸,1,4-bimb=1,4-双(咪唑-1-甲基)苯,1,4-bib=1,4-双(1-咪唑基)苯),并用X射线单晶衍射、热重分析、红外光谱和元素分析等手段对其进行了表征。1是一个2D层结构,这些层进一步通过O—H…O氢键连接,形成四重互穿3D结构。2也是2D层结构,通过O—H…O氢键进一步连接,形成二重穿插的3D结构。配合物1和2具有荧光性质。1通过不同的检测机制对硝基苯和Fe³⁺离子具有高度的选择性和敏感性,而2对2,4,6-三硝基苯酚和CrO₄^2-离子具有高度的选择性和敏感性。     

一种水中稳定的锌(Ⅱ)金属有机骨架用于检测四环素

采用溶剂热法合成1个锌(Ⅱ)金属有机骨架（Zn-MOF）：[Zn (H₂L)(4,4''-bpy)]_n (1),其中H₄L=1,1''-乙烷基联苯-3,3'',5,5''-四羧酸,4,4''-bpy=4,4''-联吡啶。通过单晶X射线衍射、元素分析和热重分析等方法对其结构进行表征。单晶结构分析表明,1属于单斜晶系C2/c空间群,H₂L^2-配体采取单齿配位模式连接Zn (Ⅱ)形成一维链,4,4''-bpy连接一维链构筑成二维波浪状网。该化合物在水中表现出良好的稳定性,并且可作为高灵敏度、高选择性荧光探针检测四环素(TET),其检出限为0.17 μmol·L^-1。1可成功用于延河水中TET的测定。此外,还研究了1对TET的荧光猝灭机理。     

Pt对负载型Ni-B非晶态合金苯加氢活性及稳定性的影响

以拟薄水铝石、丝光沸石为原料制备载体AM,采用浸渍-化学还原法制备了不同Pt含量的Ni-Pt-B/AM非晶态合金催化剂,并运用XRD、ESEM、BET、ICP、XPS和H2 -TPR等手段对催化剂进行表征.以苯加氢制环己烷反应为探针,考察了微量Pt对Ni-B/AM非晶态合金催化剂加氢活性及稳定性的影响.结果表明,Ni-...     

SrSnO_3∶Sm~(3+)/TiO_2复合光阳极的制备及其光电性能

以Sr(NO_3)_2和NaSnO_3为原料,采用水热法成功制备了SrSnO_3∶Sm~(3+)下转换粉体,并将其与TiO_2复合作为光阳极应用于染料敏化太阳能电池(DSSC)。用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、能谱分析仪(EDS)和荧光光谱仪(FL)对SrSnO_3∶Sm~(3+)进行表征,探讨了SrSnO_3∶Sm~(3+)掺杂量对Sr SnO_3∶Sm~(3+)/TiO_2复合光阳极组装DSSC光电性能的影响。结果表明,通过水热法成功制备了棒状、短柱状和颗粒状混合形貌的SrSnO_3∶Sm~(3+),Sr SnO_3∶Sm~(3+)通过下转换作用将紫外光转换为587 nm的黄色光,拓宽了光谱响应范围。随着SrSnO_3∶Sm~(3+)掺杂量的增加,DSSC的短路电流密度增大。当Sr SnO_3∶Sm~(3+)掺杂质量分数为3%时,短路电流密度和光电转换效率分别为10.3 m A/cm2和4.09%,与纯P25相比,分别提高了38%和25%。     

一种用于检测四环素和对硝基苯酚的高稳定性镉(Ⅱ)金属有机骨架

采用水-溶剂热法合成了 1例金属有机骨架(MOF)：{[Cd(L)_0.5(4，4''-bpy)_0.5]·H₂O}_n (1)，其中 H₄L=(1，1''∶4''，1″-三联苯)-2，2″，4，4″-四羧酸，4，4''-bpy=4，4''-联吡啶)。通过单晶 X射线衍射、元素分析、粉末 X射线衍射、热重分析以及红外光谱分析对配合物1的结构进行了表征。单晶结构分析表明1为三维结构，属于单斜晶系，C2/c空间群，Cd(Ⅱ)连接L^4-和4，4''-bpy形成二维平面结构，层与层之间通过 L^4-连接，构筑成了三维网状结构。该 MOF表现出良好的稳定性并且可以通过荧光猝灭法检测四环素(TET)和对硝基苯酚(4-NP)，四环素和对硝基苯酚的检出限分别为0.15和0.062 μmol·L^-1。此外，还研究了其荧光猝灭机理。1可成功应用于延河水样中TET和4-NP含量的测定。     

一种水中稳定的锌(Ⅱ)金属有机骨架用于检测四环素

采用溶剂热法合成1个锌(Ⅱ)金属有机骨架(Zn-MOF):[Zn (H₂L)(4,4''-bpy)]_n (1),其中H₄L=1,1''-乙烷基联苯-3,3'',5,5''-四羧酸,4,4''-bpy=4,4''-联吡啶。通过单晶X射线衍射、元素分析和热重分析等方法对其结构进行表征。单晶结构分析表明,1属于单斜晶系C2/c空间群,H₂L^2-配体采取单齿配位模式连接Zn(Ⅱ)形成一维链,4,4''-bpy连接一维链构筑成二维波浪状网。该化合物在水中表现出良好的稳定性,并且可作为高灵敏度、高选择性荧光探针检测四环素(TET),其检出限为0.17 μmol·L^-1。1可成功用于延河水中TET的测定。此外,还研究了1对TET的荧光猝灭机理。     

Synthesis,Structure, Photoluminescence and Photocatalytic Properties of a New Cd(Ⅱ) Metal-organic Framework Based on 1,4-Di(2,6-dimethyl-3,5-dicarboxypyridyl)benzene

A new 3D coordination polymer, [Cd_2(L)(bpb)_2]_n(1, H_4L = 1,4-di(2,6-dimethyl-3,5-dicarboxypyridyl) benzene, bpb = 1,4-bis(4-pyridyl) benzene, has been hydrothermally synthesized and characterized by single-crystal X-ray diffraction analysis, elemental analysis, TGA, IR spectroscopy and UV-Vis spectrum. Complex 1 crystallizes in orthorhombic, space group C2221, with a = 10.9393(12), b = 20.900(3), c = 20.027(2) ?, β = 90°, V = 4578.9(9) ?~3, Dc = 41.668 Mg/cm~3, M_r = 1149.74, F(000) = 2312.0, μ = 0.996 mm~(–1), Z = 4, the final R = 0.0316 and wR = 0.0786 for 4271 observed reflections with I 2σ(I). Structural analysis shows that 1 possesses a 3D network based on the 2D layer bridged by L~4-ligands, while the 2D layers are composed of the adjacent 1D chains joined by L~4-ligand. The photoluminescent investigation indicates that one broad emission band with the maximum of 445 nm can be observed in 1. Moreover, compound 1 has high photocatalytic degradation effects on methylene blue under UV irradiation.     

吲哚乙酸及邻菲啰啉的锌(Ⅱ)配合物的晶体结构及荧光性质

利用3-吲哚乙酸(IAA)、邻菲啰啉(o-phen)和氯化锌在水-乙醇体系合成了一种金属配合物[Zn(IAA)2(o-phen)](1),并对其进行了X-射线单晶衍射分析、热重分析、元素分析、红外光谱、紫外光谱、荧光光谱表征。结构分析表明,该配合物中,锌离子处于四配位的四面体构型中,分别与2个IAA阴离子的羧基氧原子及1个邻菲啰啉的2个氮原子配位。通过超分子作用力:氢键和面对面式的π…π堆积作用力的自组装作用使这些分子形成二维的超分子层结构,继而这些层层间通过边对面式的π…π堆积作用力进一步的组装成三维的超分子结构。热重分析显示,该配合物具有较高的热稳定性。配合物的液态及固体荧光性质研究表明,此配合物具有一定荧光性质。     

水相中Barbier-Prins环化串联一锅法合成四氢吡喃

通过对水的用量、催化剂、醛与溴丙烯的比例、反应温度等因素对反应的影响的探索, 发现了水相中Barbier-Prins环化串连的一锅法合成2, 4, 6-三取代全顺式四氢吡喃的新反应. 反应达到了原子利用率高, 对环境友好, 可在水相中进行反应的目的.     

Synthesis,Structure and Electrochemical Property of a New 3D Ag(I) Coordination Polymer Constructed by Biphenyl-2,2ˊ,4,4ˊ-tetracarboxylate

A new 3D Ag(I) coordination polymer, [Ag8(btc)2(bpp)2]n(1, H4btc = biphenyl- 2,2ˊ,4,4ˊ-tetracarboxylic acid, bpp = 1,2-bis(4-pyridyl)propane), has been hydrothermally synthesi- zed and characterized by single-crystal X-ray diffraction analysis, elemental analysis and IR spectroscopy. Complex 1 crystallizes in the triclinic system, space group P1 with a = 13.4899(8), b = 13.4928(8), c = 16.4575(10) , α = 102.7640(10), β = 108.8100(10), γ = 101.4940(10)°, V = 2644.1(3) 3, Z = 2, Dc = 2.401 Mg·m-3, μ = 2.978 mm-1, F(000) = 1840, the final R = 0.0481 and wR = 0.0955 for 6794 observed reflections with I 2σ(I). Complex 1 features a 3D framework formed by Ag(I)-carboxylate chains containing [Ag16(COO)16] secondary building block. Furthermore, thermal stability and electrochemical property of 1 are also investigated in detail.