超高效液相色谱-串联质谱法测定豆芽中恩诺沙星和环丙沙星

匀浆混匀的豆芽样品经磷酸盐缓冲溶液超声提取,提取液经HLB固相萃取小柱净化,甲醇洗脱。采用超高效液相色谱-串联质谱法测定恩诺沙星和环丙沙星的含量,以Agilent Eclipse Plus C18 RRHD色谱柱为固定相,以不同体积比的甲醇和0.1%(体积分数)甲酸-2mmol·L~(-1)乙酸铵溶液的混合液为流动相进行梯度洗脱,串联质谱分析中采用电喷雾正离子源和多反应监测模式。采用同位素内标法定量,恩诺沙星和环丙沙星的线性范围均为0.5～50.0μg·L~(-1),检出限(3S/N)均为0.025μg·kg~(-1)。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为89.2%～101%,测定值的相对标准偏差(n=6)为3.3%～9.2%。     

C_（60）－PNVC光电导功能材料的形态与结构研究

用高分辨~（１３）Ｃ核磁共振技术与扫描电镜法研究了Ｃ_（６０）修饰的聚乙烯咔唑（ＰＮＶＣ）光电导功能材料。结果表明，Ｃ_（６０）与ＰＮＶＣ共混时彼此间存在快速动态电荷转移行为；Ｃ_（６０）含量对化学修饰的ＰＮＶＣ结构影响显著。最后比较了Ｃ_（６０），ＰＮＶＣ及用金属有机化学法制备Ｃ_（６０）－ＰＮＶＣ共聚物的亚微观形态结构差异。     

具有苯并噻唑环的二腈的聚合物

六十年代以来,国外对耐高温高分子,特别是耐高温杂环高分子,进行了大量工作,取得了很多成果,国内也进行了广泛的研究工作。但在这些工作中,既具有优良的耐高温性能,又具有良好的成型工艺性能,并能付诸实际应用的品种却不很多。我们根据自己的工作实践以及国外的一些发展趋势,认为先合成一种具有耐高温结构并含有能进行加成聚合的基团的单体或低聚物,然后在成型过程中聚合成交联结构,如此所得的高分子既具有耐高温性能,又可克服难以成型的缺点,适合作为增强塑料、模压塑料、涂料等方面的应用。对具体的结构设计,我们是这样考虑的:对耐温结     

球形羟基磷灰石纳米颗粒的可控合成及其对间充质干细胞生长分化的影响

本文采用CTAB为添加剂进行球形纳米相羟基磷灰石(nHAP)的可控合成，并采用透射电子显微镜(TEM)、X-射线衍射仪(XRD)、傅立叶变换红外光谱仪(FTIR)和精密接触角测量仪对所制得的纳米颗粒的物性进行了表征。结果表明所制得的纳米颗粒为部分结晶的羟基磷灰石，颗粒为均匀球形，粒径约为20 nm，具有很好的亲水性。由该纳米颗粒构成的生长基质有利于骨髓间充质干细胞的贴壁、增殖以及成骨分化，是一种良好的骨组织工程支架材料。     

蛋白质顺序测定技术(六)

七、高效液相色谱法在蛋白质、肽、氨基酸衍生物分离鉴定中的应用高效液相色谱法(简称HPLC)已成为当前最有用的分离鉴定手段之一,在生物化学、药物化学、一般有机化学及高分子化学等领域都得到广泛的应用,在蛋白质及PTH-氨基酸的分离鉴定上也可收到良好的效果。     

反向流动注射化学发光法测定二邻苯二甲酰亚胺甲基二磺酸基酞菁锌

在碱性介质中 ,二邻苯二甲酰亚胺甲基二磺酸基酞菁锌 (简写为ZnPcS2 P2 )可增强Luminol H2 O2 CTAB体系的化学发光 ,据此建立了测定ZnPcS2 P2含量的反向流动注射化学发光分析新方法。用该法测定ZnPcS2 P2 ,其范围为 2 .5× 1 0 - 7～ 1 .0× 1 0 - 8mol/L ,检测限为 9× 1 0 - 9mol/L ,对 1 .0× 1 0 - 7mol/L的Zn PcS2 P2 溶液进行 9次平行测定 ,其相对标准偏差为 1 .2 %。本法有一定的选择性 ,与分光光度法相比 ,灵敏度提高了 1～ 2个数量级。     

冠醚修饰的C60衍生物膜的电化学性质

采用同步循环伏安(CV)和电化学石英晶体微天平(EQCM)方法研究了冠醚(二苯并-18-冠-6)修饰的C60衍生物(DBCFP)固态膜在不同电解质的乙腈溶液中的电化学性质. 选择了连有刚性基团的C60衍生物PSF与DBCFP进行对比,提出了DBCFP膜在TBA+溶液中的反应机理.     

胎儿大脑化学元素的时序变化特征与成人疾病成因的探讨

为探讨胎儿大脑化学元素的时序变化特征与成人疾病源于胎儿期的成因，分析了4～10月龄胎儿大脑21个元素与发育时序的关系，并与心、肝、肺、肾、脾、胃相比较。结果表明，胎儿大脑21个元素的浓度多数低于成人，并随月龄而变化。与发育时序的关系可分为3种类型，其中呈显著正相关和相关不显著的元素占76．2％，在7种组织中比例最高，呈显著负相关的元素在所有组织中比例最低。呈显著正相关的4个元素除Mn的变化与肺相同外，Cu、Cr、Ti与其他组织均不相同；呈显著负相关的5个元素，Zn、Ca、P、Sr在7种组织中有相同趋势，而V仅与脾一致。提示胎儿大脑在生长发育过程中对营养物质的贮存功能有限，当环境-母体-食物链系统营养缺乏时，组织对营养缺乏的敏感性不尽相同。在优先保证大脑需要的生物学原则下，Zn、Cr、Ca(P、Sr)、Se缺乏时，胎儿某些组织的结构和功能可能产生永久性“程序化”改变，至成人期这些元素营养不足时，胎儿期的“程序化”改变被放大，增加了成人疾病发生的危险性。     

金属富勒烯[Dy@C_(82)(I)]膜的电化学研究

研究并对比了金属富勒烯Dy @C82 的主要异构体Dy @C82 (I)固体膜在有机溶剂乙腈及水溶液中的电化学性质 .在乙腈溶液中 ,Dy @C82 (I)膜的电化学行为不同于其溶于有机溶剂中的电化学行为 ,前两个还原峰与其对应的再氧化峰之间存在大的分裂 .但是 ,经过还原及再氧化后的Dy @C82 (I)膜却存在一对对称性很好的氧化及再还原峰 .解释为经过还原后的Dy @C82 (I)膜的结构有利于进一步氧化 ,而不需要结构重排 ;在水溶液中 ,Dy @C82 (I)膜的电化学行为不同于其在乙腈溶液中 ,却类似于其有机溶液在Pt电极上的电化学行为 ,出现了对称性很好的三对还原峰及一对氧化峰 .在水溶液中 ,Dy @ C82 (I)的前三价负离子及一价正离子是稳定的 .利用紫外 -可见 -近红外 (UV Vis NIR)光谱及扫描电镜 (SEM)等技术对膜的性质及表面形貌等进行了表征     

DETERMINATION OF THREE-DIMENSIONAL STRUCTURE OF CODEINE BY NMR MOLECULAR GRAPHICS TECHNIQUES

In this paper, we describe a method for calculating the three-dimensional structure ofantagonist drug codeine by means of one- and two-dimensional NMR and computer tech-niques. The calculation of molecular mechanics is based on NMR data, so we call it NMRmolecular graphics (NMRMG). With codeine as a demonstration. we find that the molecularstructure data from NMRMG are in quite good agreement with those by X-ray diffractionmeasurement. NMRMG can be utilized to study configuration and conformation of naturalproducts, especially rigid structure compounds in solution.