POSS基树枝状大分子的合成与应用

树枝状大分子(dendrimer)是一种高度支化、纳米尺度的人工合成大分子,具有独特的物理化学性能和重要的应用前景。利用具有8个可官能化顶点的多面体低聚倍半硅氧烷(POSS)作为树枝状大分子的核心,可在一定程度上简化树枝状大分子繁琐的合成与分离过程,在低代数时就可获得较大的表面官能团密度,并使树枝状分子呈现球形对称结构。POSS基树枝状大分子结合了POSS和树枝状分子结构与性能的优势,是一类极具潜力的有机-无机纳米杂化材料。本文综述了近年来POSS基树枝状大分子的最新研究成果,介绍了具有代表性的POSS基树枝状大分子的合成方法以及它们在催化剂、生物材料、液晶材料和发光材料等领域的应用研究进展,并对该新型材料的发展趋势做了展望。     

无外加酸体系中高温合成Al-SBA-15

在无外加酸的体系中,以三嵌段共聚物P123为模板剂,一步合成有序介孔材料Al-SBA-15。考查了高温和硅/铝源物种共水解对产物形貌和结构性质的影响。XRD,N₂吸附脱附,IR,SEM,TEM等结果表明,在无外加酸的体系中,升高晶化温度至423 K促使Al-SBA-15的短棒状颗粒分散、卷曲成环状。与较低晶化温度下得到的样品对比,孔径增大,比表面积明显降低。当晶化温度低于423 K,样品铝含量基本保持不变。研究还发现,硅源/铝源物种共水解时间超过20 h后,所得样品中铝含量明显降低。     

反相微乳液化学剪裁制备明胶-γ-Fe2O3纳米复合微粒

复合纳米微粒;反相微乳液化学剪裁制备明胶-γ-Fe2O3纳米复合微粒     

M_2S_3-SO_4~(2-)型催化剂合成高级脂肪酸酯

１引言脂和国民经济关系密切,既是人类食物的重要组成部份和重要的营养物质,又是工业用途广泛的原料。工业上由乙醇与脂肪酸经硫酸液相催化合成酯［‘”’］,但此法副反应多,设备腐蚀严重,后处理工序繁琐,三废处理困难。采用超强酸催化高级脂肪酸酯的合成,可以避免上述缺点。而且这类催化剂可在高温下使用,相对于液体强酸型催化剂ｌ‘１,它们以其不同寻常的酸强度使许多难以进行的反应在很温和的条件下进行,并且具有能耗低、无腐蚀、无污染、工艺简便、用量少、易再生等,因而得到越来越广泛的应用。２实验部分２．１试剂及纯废月…     

p区金属氧化物Ga2O3和Sb2O3光催化降解盐酸四环素性能差异

对沉淀法合成的p区金属氧化物Ga₂O₃和Sb₂O₃紫外光光催化降解盐酸四环素的性能进行了研究,讨论了制备条件对光催化性能的影响。最佳制备条件下得到的Ga₂O₃-900和Sb₂O₃-500样品光催化性能存在巨大差异,通过X射线粉末衍射、傅里叶红外光谱、N2吸附-脱附测试、荧光光谱、拉曼光谱、电化学分析及活性物种捕获实验等对样品进行分析,研究二者光催化降解盐酸四环素的机理,揭示影响光催化性能差异的本质因素。结果表明,Ga₂O₃和Sb₂O₃光催化性能差异主要归结于二者不同的电子和晶体结构、表面所含羟基数量及光催化降解机理。     

2-碘腺苷合成新方法

报道了核苷药物中间体2-碘腺苷的合成新方法.以2-氨基-6-氯-2′,3′,5′-三-O-乙酰基嘌呤核苷为原料,以CH3CN为溶剂,I2为碘源,5%的Cu I为催化剂,合成了到2-碘-6-氯-2′,3′,5′-三-O-乙酰基嘌呤核苷,继而在饱和的NH3/CH3OH溶液中氨解,以两步和78.2%的总收率得到2-碘腺苷.反应规模可以扩大到公斤级,收率没有降低.中间体及产物的分离、纯化不需要柱层析.该方法高效、简便、易于操作,显示出很好的应用前景.     

基于表面活性剂增敏有序介孔SiO2修饰碳糊电极测定L-色氨酸

利用水热法合成得到有序介孔二氧化硅( OMS),采用X射线衍射、N2吸附-脱附、透射电镜等技术对其进行了表征。制备OMS修饰碳糊电极( OMS/CPE),采用循环伏安和交流阻抗技术考察了修饰电极的电化学性能,发现与裸碳糊电极(CPE)相比,OMS/CPE具有更大的电活性面积和更快的电子传导速率。研究了L-色氨酸(L-Trp)在表面活性剂十二烷基磺酸钠(SDS)存在下,在OMS/CPE上的电化学行为和动力学性质,结果表明,OMS和SDS具有良好的协同作用,能明显增加L-Trp的响应信号; SDS存在下,L-Trp在修饰电极上的电化学氧化是2电子和2质子参加的不可逆过程,电极过程受吸附控制。优化了表面活性剂浓度、富集时间、富集电位、介质 pH 值等测定参数,在最优条件下, L-Trp 氧化峰电流与其浓度在8.0×10-8~4.0×10-6 mol/L范围内呈良好线性关系,检出限为7.0×10-8 mol/L(S/N=3)。本方法用于氨基酸口服液样品的加标回收检测,回收率为99.6％~102.6％。     

金属纳米复合催化剂合成与应用的最新进展

随着纳米技术的发展,金属纳米复合材料由于其特殊的物理化学性质和潜在的催化应用受到越来越多的关注。本文系统地介绍了金属纳米复合催化剂最新的研究进展。首先,我们介绍了一些金属纳米复合催化剂的合成方法。其次,为了更好的优化催化剂的结构与催化活性的关系,并深入理解催化反应机理,我们讨论了金属纳米复合催化剂一些重要因素(包括粒子粒径、形貌、组成、载体或配体)对催化活性和选择性的影响。最后,我们进一步介绍了金属纳米复合催化剂在还原不饱和化学键中的应用(N=O,N≡C和C=O),同时还对金属纳米复合催化剂的发展方向进行了展望。     

锌-钴氰化络合物催化剂的改性及其在聚醚碳酸酯二元醇合成中的应用

双金属氰化物(double mental cyanide,DMC)是一种用于二氧化碳与环氧丙烷(PO)共聚反应的催化剂。DMC催化剂是具有晶体结构的有机金属配合物,其催化活性与结晶度密切相关。加入配体、共配体能够破坏立方晶体结构、增加无定形态结构从而降低结晶度。研究证明,以叔丁醇为配体的DMC催化剂活性较高,但是对共配体的使用则鲜有报道。本研究使用不同共配体(Span80、Tween80、D400、D2000)对DMC催化剂改性以达到两个目的：一是降低结晶度,提高催化剂活性;二是减小催化剂粒径。此外,利用PO与CO₂的共聚反应对催化剂性能进行考察。结果表明,使用D2000作为共配体改性后的DMC+D2000催化剂,催化活性为1547 g/g_cat,聚合产物中碳酸酯单元占聚合部分的质量分数为25.3%,选择性为92.1%。