新型含嘧啶基团的弯曲型π-共轭化合物的合成

在Pd(0)催化下,5-溴-2-碘嘧啶分别与3,5-二(4,4,5,5-四甲基-1,3,2-二氧杂戊硼烷-2-基)苯甲醚和3,5-二(4,4,5,5-四甲基-1,3,2-二氧杂戊硼烷-2-基)苯十二烷基醚经Suzuki-Miyaura交叉偶联反应合成了两种新型的含有嘧啶基团的弯曲型π共轭体系化合物———3,5-二(5-溴-嘧啶基)苯甲醚和3,5-二(5-溴-嘧啶基)苯十二烷基醚(6);6在Ni(cod)2的催化下经聚合反应合成了其二聚体,其结构经1H NMR,13C NMR和EI-MS表征。     

基于杂交链式反应的可视化免疫分析检测癌胚抗原

构建了基于杂交链反应的比色免疫分析方法,实现了对肿瘤标志物癌胚抗原的检测。在抗原-抗体的特异性结合作用下,在磁珠表面构建夹心式免疫复合物,进一步结合杂交链式反应(HCR)作为信号放大策略,将染料曙红Y嵌入至DNA长链中。在可见光的照射下,能使反应底液中的四甲基联苯胺(TMB)氧化,发生明显的颜色变化,由无色变为蓝色,且与癌胚抗原的浓度呈正相关性。在最优实验条件下,癌胚抗原的浓度在1 pg/mL^5 ng/mL范围内呈线性变化,检出限为1 pg/mL。     

杨木-膨润土基复合高吸水树脂的制备、表征和性能

以废弃杨木屑（YWC）和膨润土（BT）为基底,丙烯酸（AA）、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸（AMPS）为单体,过硫酸钾（KPS）为引发剂,N-N亚甲基双丙烯酰胺（MBA）为交联剂,通过溶液聚合法制备了杨木-膨润土环保型复合高吸水树脂。探究了单体比例、中和度、引发剂用量、交联剂用量、膨润土用量等因素对树脂性能的影响,得出较优单体配比为m（YWC）:m（AA）:m（AMPS）:m（KPS）:m（MBA）:m（BT）=2.0:5.0:4.0:0.04:0.012:0.25、中和度为65%时,制得吸水倍率为539.5 g·g-1,吸生理盐水倍率为45.3 g·g-1的高吸水性树脂。利用红外光谱、电镜扫描、X射线衍射和热重分析对树脂进行表征分析,并对树脂进行pH敏感性、溶胀动力学及循环使用性能的测定。结果显示,树脂溶胀过程符合二级动力学模型,且具有机械强度高、循环性能优良等特点。     

反相高效液相色谱-增敏化学发光同时测定VB1和VC

本文基于维生素B1(VB1)、维生素C(VC)对鲁米诺(Luminol)和铁氰化钾(K3[Fe(CN)6])化学发光反应的增敏作用原理,建立了反相高效液相色谱(RP-HPLC)分离、柱后化学发光检测VB1与VC的新方法。当在鲁米诺中加入KBr时可以大大增敏该反应。本法已成功运用于蜂蜜和复合维生素片中VB1与VC的测定。     

乏燃料贮存格架跌落事故冲击分析和试验验证

乏燃料贮存格架是核电厂贮存乏燃料的重要设备,在满载条件下和地震/跌落事故中,都应保持稳定和安全状态．本文基于LS-DYNA对乏燃料贮存格架进行了跌落事故冲击分析,考虑了最重重物从可能最高处意外跌落的情况．分析时考虑了碰撞、几何大变形、材料非线性等非线性因素．分析发现,浅跌落情况下贮存格架变形较大,但为局部变形,冲击载荷不影响贮存格架的安全功能．深跌落情况下,组件跌落在支座上方时支座承受的载荷最大,并在许用载荷范围内．为确保核电厂安全性和可靠性,基于分析得到的现象,设计和开展了乏燃料贮存格架浅跌落和深跌落试验．试验采用了等比例贮存腔和真实燃料组件的管座．同时对试验件进行了跌落分析,并与试验结果进行了对比,验证了分析技术的保守性和准确性．掌握的分析技术可应用于所有压水堆核电站乏燃料贮存格架的跌落事故分析．     

稀土对锌基合金镀层耐腐蚀性能的影响

本文通过盐雾实验、均匀腐蚀实验及电化学方法测量弱极化区双向极化曲线和交流阻抗。展示了纯Zn及Zn-Al,Zn-Al-RE合金在NaCl溶液中的腐蚀情况。用上述不同的实验方法得到了一致的规律。即Zn中掺Al或Al-RE都使Zn的耐蚀性增强。Zn中加入Al-RE耐蚀性尤佳。本文还对稀土提高耐蚀性的原因进行了讨论。     

气相色谱-质谱法测定纺织品中对氯苯胺

采用气相色谱-质谱法测定纺织品中对氯苯胺的含量,研究了对氯苯胺溶液的储存稳定性,结果表明对氯苯胺标准溶液和样品溶液在低温(小于5℃)、高浓度(例如30 mg·L-1)下的储存稳定性好。在最佳的分析条件下,进行了全毛精纺花呢样品的加标回收试验,加标水平为10.0,20.0,30.0 mg·kg-1,回收率分别为86.0%,100.6%,97.6%,相对标准偏差(n=6)小于9.0%。     

二(三氟甲基磺酰)亚胺锂对磷酸铁锂正极高温行为的影响

系统研究了电解质锂盐对磷酸铁锂电极高温性能的影响, 并探讨了相关的作用机理. 差示扫描量热仪测试显示, 与LiPF₆相比, 二(三氟甲基磺酰)亚胺锂(LiTFSI)和LiBF₄具有对水份稳定且热稳定性好的优点, 更适合高温条件下使用. 应用等离子体发射光谱考察LiFePO₄在55 ℃和不同电解液体系中铁离子溶出程度, 结果表明, 在LiTFSI和无氟锂盐电解液中LiFePO₄的铁很少溶出, 而在LiPF₆电解液中却溶出严重, 且FePO₄的铁溶出量高于LiFePO₄. 循环伏安和光学显微镜测试结果显示少量LiBF₄的加入能有效抑制LiTFSI对集流体铝箔的腐蚀. 以LiTFSI和LiBF₄作为混合锂盐配成的电解液能显著改善LiFePO₄/Li电池的高温电化学性能, 在55 ℃和1 C倍率下循环40次后放电比容量达147.7 mAh/g.     

1,2-二（二苯基膦）乙烷氯化钯(II)的合成及催化活性

以卤化钯（X=Cl、 Br、 I）为原料,乙腈为溶剂,与1,2-二（二苯基膦）乙烷反应,合成了1,2-二（二苯基膦）乙烷卤化钯[Pd(dppe)X₂, dppe=1,2-二（二苯基膦）乙烷],产率均高于96％,其结构经¹H NMR, XRD和元素分析确证。以Suzuki反应和Stille C—C偶联反应为模板反应,研究了Pd(dppe)Cl₂的催化活性。结果表明：Pd(dppe)Cl₂对2-氯噻吩和对甲氧基苯硼酸的Suzuki偶联反应、4,7-二氯苯并噻二唑核或其他含苯并噻二唑核的卤代芳烃与其他芳香核的锡试剂的Stille C—C偶联反应的催化转化率分别为80%~85%和52%~60%,催化活性优于四（三苯基膦）钯(70%~85%和43%~50%)。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定卷烟中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖

建立超高效液相色谱–串联质谱法测定卷烟中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖4种水溶性糖的含量。样品用水超声提取,稀释过滤后直接进样,以Acquity BEH Amide色谱柱为分析柱,乙腈和水为流动相,梯度洗脱,采用负离子多反应监测模式分析。果糖和葡萄糖的线性范围为2.5～30μg/mL,蔗糖和麦芽糖的线性范围为0.25～3μg/mL,线性相关系数均大于0.997,方法检出限均为0.03 mg/g。加标样品的平均回收率为93.6%～101.0%,测定结果的相对标准偏差为0.7%～2.9%(n=6)。该方法简便、快速,可用于卷烟样品中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖的测定。